[发明专利]一种可增强力学性能和显影性的丙烯酸树脂骨水泥的制备方法

说明书

本发明涉及一种可增强力学性能和显影性的丙烯酸树脂骨水泥的制备方法，包括以下步骤：首先利用水热法合成微米级二氧化锆粉体，然后使用硅烷偶联剂MPS对合成的二氧化锆粉体进行表面改性；将改性后的二氧化锆与固相聚甲基丙烯酸甲酯PMMA粉体混合，制得固相骨水泥粉体，其中，PMMA粉体中含有引发剂过氧化苯甲酰BPO；再向固相骨水泥粉体加入甲基丙烯酸甲酯MMA单体，即制得力学性能和显影性增强的丙烯酸树脂骨水泥；本发明能够在不改变骨水泥主要成分的情况下，以表面改性微米级二氧化锆作为显影剂材料，通过化学键加强与骨水泥基质的结合，从而提高其有效分散性，继而提高丙烯酸树脂骨水泥力学性能和骨水泥的显影性能。

[技术领域]

本发明涉及生物医用材料领域，具体地说是一种可增强力学性能和显影性的丙烯酸树脂骨水泥的制备方法。

[背景技术]

骨水泥材料是一种用于填充人体骨与人工关节骨腔或间隙并具有自凝性的生物医用材料，其物理性质和固化后的外形与建筑的普通水泥相似，因此俗称骨水泥。丙烯酸树脂骨水泥的主要成分为甲基丙烯酸甲脂聚合物，被广泛应用于人工关节置换手术。在使用过程中，丙烯酸树脂骨水泥可以牢固地将植入物(如人工骨关节等)固定在活体中，稳固假体，使得假体、骨水泥和骨组织之间界面无任何微动，以提高人工关节的稳定性和牢固性，避免人工关节松动引起的一系列问题，允许患者术后早期负重，在很大程度上减少患者因为长期卧床导致的各种并发症。

骨水泥显影剂材料是丙烯酸树脂骨水泥中不可或缺的重要组成部分，其主要功能是用于显示、跟踪植入人工关节的使用状况和周边骨组织生长情况，以便对植入人工关节的使用状况和治疗效果进行有效的评估。临床使用最广泛的骨水泥显影剂为二氧化锆颗粒，氧化锆具有优良的耐高温、耐化学性、机械强度好，高温时导热系数低、热稳定性好等性能，在PMMA骨水泥中被广泛的应用。虽然显影剂的加入，大大提高了骨水泥的显影效果，但是也给骨水泥带来了一系列不良影响：(1)由于微米级氧化锆颗粒的存在，使得骨水泥在受外力的作用时，容易导致应力集中，引发骨水泥裂纹的产生和扩展，从而降低骨水泥的力学性能；(2)显影剂在丙烯酸树脂骨水泥中由于相分离等原因，容易导致团聚，而团聚的显影剂颗粒更加容易导致应力集中，影响骨水泥的力学性能和使用寿命；(3)显影剂颗粒和PMMA颗粒往往只是简单的物理混合，相互之间作用力弱、结合性差，无法形成有效的整体。

针对显影剂对丙烯酸树脂骨水泥的一些不良影响，目前很多科研人员展开了相关工作，但大多是针对硫酸钡进行的改性以减小显影剂对骨水泥的负面影响。然而，关于对氧化锆改性应用于骨水泥鲜有报道。

[发明内容]

本发明的目的就是要解决上述的不足而提供一种可增强力学性能和显影性的丙烯酸树脂骨水泥的制备方法，能够在不改变骨水泥主要成分的情况下，以表面改性微米级二氧化锆作为显影剂材料，通过化学键加强与骨水泥基质的结合，从而提高其有效分散性，继而提高丙烯酸树脂骨水泥力学性能和骨水泥的显影性能。

为实现上述目的设计一种可增强力学性能和显影性的丙烯酸树脂骨水泥的制备方法，包括以下步骤：首先利用水热法合成微米级二氧化锆粉体，然后使用硅烷偶联剂MPS对合成的二氧化锆粉体进行表面改性；将改性后的二氧化锆与固相聚甲基丙烯酸甲酯PMMA粉体混合，制得固相骨水泥粉体，其中，PMMA粉体中含有引发剂过氧化苯甲酰BPO；再向固相骨水泥粉体加入甲基丙烯酸甲酯MMA单体，即制得力学性能和显影性增强的丙烯酸树脂骨水泥。

进一步地，所述微米级二氧化锆粉体的制备步骤为：将氧氯化锆、尿素和十六烷基三甲基溴化铵加入到装有醇水混合溶液的烧杯中，所述醇水混合溶液由无水乙醇和去离子水混合而成，搅拌得到白色浑浊前驱体；然后将白色浑浊前驱体超声20min后，倒入容积100mL带聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压釜中，填充容积为75％；再在200℃下进行水热处理24h，处理后的样品用去离子水和乙醇清洗数次直至用硝酸银AgNO₃溶液检测不到氯离子为止，洗净后放入60℃烘箱内干燥，即得微米级二氧化锆粉体。