[发明专利]一种微波紫外协同强化煤沥青化学改性的方法

说明书

本发明涉及一种微波紫外协同强化煤沥青化学改性的方法，其技术方案为：首先，将粉碎的煤沥青、催化剂、化学改性剂和低沸点易回收的非质子型有机溶剂依次加入带有搅拌器、微波加热器和内置紫外光发生器的反应釜内，然后开启搅拌器和微波加热器，在微波加热条件下搅拌反应；然后再开启紫外光发生器，在微波恒温加热及紫外光同时作用的条件下继续搅拌反应；反应结束后，回收低沸点易回收的非质子型有机溶剂，固体产物即为产品低毒煤沥青。本发明方法操作简单，反应时间短，制得的煤沥青中多环芳烃含量低。

技术领域

本发明涉及一种煤焦油沥青改性方法，尤其是一种微波紫外协同强化10-十一烯醛改性煤焦油沥青的方法。

背景技术

煤沥青是一种重要的基础化工原料，其深加工产品主要有沥青焦、针状焦、碳纤维、涂料、浸渍剂沥青、黏结剂沥青等，广泛应用于炼铝、炼钢、碳素工业、耐火材料、建筑及筑路等。我国虽然煤沥青年产量巨大，但是由于国内煤沥青应用技术不够成熟，造成煤沥青无法高效地利用和转化而出现滞销堆积现象。这种状况不仅对资源造成了浪费，同时还可能产生环境污染问题。

煤沥青产能严重过剩，价廉易得，相比石油沥青，具有诸多优点，但是因煤沥青中存在多种多环芳烃，特别是美国环保局EPA(Environmental Protection Agency，USA)列为优先监测的16种污染物，其中11种具有不同程度的致癌性，极大地限制了煤沥青的应用和发展。随着人们环保意识的增强，煤沥青中含有的致癌多环芳烃对环境和人类健康的危害日益引起广泛的关注。因此，对煤沥青进行改性，在保留其优良性能的同时，消除或降低其致癌性成为当前的一个重要研究课题。

本课题组在前期研究过程中发现当前大部分煤沥青改性的方法多采用聚合物进行物理改性或者化学改性，聚合物的种类也多移植于石油沥青改性所用到的橡胶类、树脂类等。这类改性的方法是侧重于煤沥青性能的改善，在一定程度上也起到了降低煤沥青中多环芳烃含量，从而脱毒的效果。但是采用聚合物改性的缺点是并未从沥青结构组成出发，从根本上降低或消除煤沥青中多环芳烃。为此，本课题组在研究煤沥青组成、结构及其性质的基础上，通过优选改性剂和催化剂，提出从化学角度进行煤沥青改性的研究思路。例如，在中国专利CN 105238429 A中，本课题组公开了一种采用对甲苯磺酸为催化剂，对苯二甲醛为改性剂，环己烷为溶剂，通过传统加热手段在温度为30~70℃下持续搅拌反应0.5~6h对煤沥青进行改性制备筑路用低毒改性煤沥青的制备方法。其后，本课题组进一步改进了催化剂和改性剂的种类，在中国专利CN 106336884 A中，提出采用硫酸氢钾为催化剂，10-十一烯醛为改性剂，环己烷为溶剂，通过传统的加热手段在温度为30~70℃下持续搅拌反应1~8h对煤沥青进行改性制备性能更优的环保型改性煤沥青的技术方案。

上述研究成果的缺点是，改性过程中采用传统加热方式，反应速率较慢，反应体系存在加热不均匀和反应活性低，分子间作用力和化学键不易破坏或断裂等问题，导致反应时间过长，且长时间反应对环境和操作人员的潜在危害较大。

发明内容

针对本课题组公开的煤沥青改性技术中存在的上述技术问题，本发明的目的是对前期的煤沥青改性技术进行技术优化和改进，提供一种改性时间短、能耗低、操作简单的快捷高效的煤沥青改性方法，实现高效低耗的煤沥青改性脱毒。

为了解决上述技术问题，本发明提供的技术方案如下：

一种微波紫外协同强化煤沥青化学改性的方法，其特征在于：首先，将粉碎的煤沥青、催化剂、化学改性剂和低沸点易回收的非质子型有机溶剂依次加入带有搅拌器、微波加热器和内置紫外光发生器的反应釜内，然后开启搅拌器和微波加热器，在微波加热条件下，搅拌反应30~90min；然后再开启紫外光发生器，在微波恒温加热及紫外光同时作用的条件下，继续搅拌反应5~30min；反应结束后，回收低沸点易回收的非质子型有机溶剂，获得的固体物质真空干燥后得到产品低毒煤沥青。