[发明专利]胶原纤维的制备方法有效

专利信息
申请号: 201810742698.2 申请日: 2018-07-09
公开(公告)号: CN108977912B 公开(公告)日: 2020-01-14
发明(设计)人: 丁长坤;杜建华;程博闻;曹悦苗;岳程飞;李璐 申请(专利权)人: 天津工业大学
主分类号: D01F4/00 分类号: D01F4/00;D01F13/02;D01D5/06;D01D10/06;D01D11/06
代理公司: 11527 北京悦成知识产权代理事务所(普通合伙) 代理人: 樊耀峰
地址: 300387 *** 国省代码: 天津;12
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摘要:
搜索关键词: 胶原纤维 凝固浴 干湿法纺丝 初生纤维 纺丝原液 挤出成型 凝固浴液 空气层 喷丝头 纺丝 细流 制备 凝固 挤出 制造
【说明书】:

发明公开了一种胶原纤维的制造方法,包括如下步骤:将纺丝原液在干湿法纺丝装置上挤出成型,从喷丝头挤出的纺丝细流经过长度为6~10mm的空气层,然后进入凝固浴中进行凝固,干燥后得到初生纤维;其中,凝固浴液面到凝固浴底部之间的距离大于200mm。本发明的方法可以获得抗张强度得到进一步提高的胶原纤维。

技术领域

本发明涉及一种胶原纤维的制备方法,尤其是一种再生胶原纤维的制备方法。

背景技术

胶原蛋白是细胞外基质的结构蛋白质,I型胶原分子由三条α肽链组成,呈三股螺旋构象,且分子之间受疏水作用、氢键和静电力等作用自组装成纤维聚集态,具有一定的力学性能而在体内具有支撑、保护器官的功能。通过酶解法从鼠尾中提取出的胶原具有优异的低抗原性、生物可降解性、止血性和生物相容性。利用胶原在酸性体系下溶解,在碱性凝固浴中析出的性质,一般用湿法纺丝方法来制备胶原再生纤维。胶原纺丝溶液细流凝固较慢,常规湿法纺丝很难在成型过程中对其施加一定的牵伸力而使初生纤维获得一定取向,使得再生胶原纤维的力学性能无法达到使用要求。胶原分子表面有大量的亲水基团,所以再生胶原蛋白纤维遇水即溶胀,湿态下几乎没有强度,因而无法达到使用要求。

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发明内容

有鉴于此,本发明的目的在于提供一种胶原纤维的制备方法,其抗张强度得到提高,吸水率得到降低。本发明通过如下技术方案实现上述目的。

一种胶原纤维的制造方法,包括如下步骤:

(1)将胶原原料加入0.3~1.0mol/l的醋酸溶液中,在0~10℃下溶胀10~30min,搅拌3~6h至胶原原料完全溶解,然后在0~10℃下离心脱泡30~60min,得到纺丝原液;其中,醋酸溶液含有0.03~0.08wt%的水溶性交联剂;

(2)将所述纺丝原液在干湿法纺丝装置上挤出成型,从喷丝头挤出的纺丝细流经过长度为6~10mm的空气层,然后进入凝固浴中进行凝固,干燥后得到初生纤维;其中,凝固浴液面到凝固浴底部之间的距离大于200mm;

(3)将初生纤维在含戊二醛的无水乙醇溶液中浸渍2~10min,取出后悬挂,并在下端施加10~15g的重力牵伸进行干燥,从而得到胶原纤维。

根据本发明的制备方法,优选地,步骤(1)中,所述纺丝原液中的胶原浓度为3~5wt%。

根据本发明的制备方法,优选地,步骤(1)中,所述胶原原料来源于鼠尾、牛皮或猪皮;所述水溶性交联剂为戊二醛或京尼平。

根据本发明的制备方法,优选地,步骤(1)中,醋酸溶液中的醋酸浓度为0.5~0.8mol/l,水溶性交联剂浓度为0.05~0.08wt%;溶胀温度为4~6℃,溶胀时间为15~20min;脱泡温度为4~6℃,脱泡时间为35~55min。

根据本发明的制备方法,优选地,步骤(2)中,空气层的长度为8~10mm;凝固浴液面到凝固浴底部之间的距离大于230mm。

根据本发明的制备方法,优选地,步骤(2)中,纺丝原液的挤出速度为0.3~1.0ml/min;凝固温度为20~35℃,凝固时间为1~5min。

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