[发明专利]含碳纳米管的胶原蛋白纤维的制备方法有效
申请号: | 201810742697.8 | 申请日: | 2018-07-09 |
公开(公告)号: | CN109137116B | 公开(公告)日: | 2020-03-10 |
发明(设计)人: | 丁长坤;杜建华;程博闻;曹悦苗;岳程飞;李璐 | 申请(专利权)人: | 天津工业大学 |
主分类号: | D01F4/00 | 分类号: | D01F4/00;D01F1/10;D01F11/02 |
代理公司: | 北京悦成知识产权代理事务所(普通合伙) 11527 | 代理人: | 樊耀峰 |
地址: | 300387 *** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 纳米 胶原 蛋白 纤维 制备 方法 | ||
1.一种含碳纳米管的胶原蛋白纤维的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)表面活性剂改性碳纳米管的制备:将碳纳米管加入含有阳离子表面活性剂的水溶液中,在20~27℃超声1~3h,然后在5000~12000rpm下离心10~30min,去掉沉淀;所得清液用截留分子量为7000~10000的透析袋透析,每3~6h换一次水,共换3~9次,得到分散液;
(2)纺丝原液的制备:将醋酸加入所述分散液,直至醋酸浓度为0.35~0.55mM;然后加入胶原海绵碎片,溶胀10~30min,搅拌3~6h溶解至均相,在0~10℃下离心脱泡30~60min,冷藏熟化15~36h,得到纺丝原液;
(3)纺丝:将所述纺丝原液转移至注射泵中,将注射泵的喷丝头置于凝固浴的液面上方6~10mm,将所述纺丝原液挤出,所得纺丝细流落入凝固浴中,边凝固边下沉,1~5min后捞出,在20~27℃下悬挂,并在下端施加3~9g的重力牵伸,完全干燥,得到原丝;
(4)交联:将所述原丝在含戊二醛的无水乙醇溶液中浸渍5~15min,然后取出,自然悬挂,并在下端施加10~15g的重力牵伸,完全干燥,得到含碳纳米管的胶原蛋白纤维。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,阳离子表面活性剂的水溶液中的阳离子表面活性剂浓度为0.16~0.64wt%,碳纳米管的浓度为0.08~0.16wt%;所述透析袋为截留分子量为8000~9000的透析袋。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述纺丝原液中的胶原蛋白浓度为3~5wt%。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,挤出速度为0.3~1.0ml/min;所述凝固浴由体积比为100:6~7:1~3的丙酮、氨水和去离子水形成。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(4)中,浸渍温度为28~35℃;含戊二醛的无水乙醇溶液含有0.3~0.8wt%的戊二醛,且pH为7.5~8.5。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述碳纳米管为多壁碳纳米管、长度为0.5~2μm、且直径为8~15nm。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,含碳纳米管的胶原蛋白纤维主要由胶原蛋白和碳纳米管组成;其中,胶原蛋白占97.0~98.8wt%,碳纳米管占为1.2~3.0wt%。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述阳离子表面活性剂为C9~C25烷基三甲基卤化铵。
9.根据权利要求8所述的制备方法,其特征在于,C9~C25烷基三甲基卤化铵选自十六烷基三甲基溴化铵或十二烷基三甲基氯化铵。
10.根据权利要求8所述的制备方法,其特征在于,阳离子表面活性剂与碳纳米管的重量比为1:3~10。
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