[发明专利]一种氮掺杂多孔碳包覆硅纳米复合材料的制备方法在审

专利信息
申请号: 201810742642.7 申请日: 2018-07-09
公开(公告)号: CN108862236A 公开(公告)日: 2018-11-23
发明(设计)人: 黄俊杰 申请(专利权)人: 绍兴文理学院
主分类号: C01B32/05 分类号: C01B32/05;C01B33/02;B82Y30/00
代理公司: 绍兴市寅越专利代理事务所(普通合伙) 33285 代理人: 郭云梅
地址: 312000 *** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 复合材料 氮掺杂 多孔碳 硅纳米 包覆 制备 多孔结构 悬浊液 粘稠液 蒸馏水 聚乙烯吡咯烷酮 碳硅复合材料 氨气 纳米硅粒子 超声反应 超声分散 超声搅拌 酚醛树脂 加压固化 减压蒸馏 完全溶解 盐酸溶液 反应釜 氯化铝 中高温 放入 碳化 蒸干 模具 沉淀 浸泡 酒精 蒸发 环保
【说明书】:

发明属于碳硅复合材料,具体涉及一种氮掺杂多孔碳包覆硅纳米复合材料的制备方法,步骤1,将氯化铝加入至蒸馏水中,然后加入聚乙烯吡咯烷酮,超声分散30‑50min;步骤2,将纳米硅粒子加入至步骤1的反应液中,持续超声反应30‑60min,得到悬浊液;步骤3,将氨气通入至悬浊液中直至沉淀不再产生,减压蒸馏反应直至完全蒸干,形成白色沉淀;步骤4,将酚醛树脂加入酒精中,直至完全溶解,然后加入白色沉淀超声搅拌形成粘稠液;步骤5,将粘稠液加入模具中恒温蒸发2‑3h,恒温加压固化1‑3h,然后浸泡至盐酸溶液中形成多孔结构;步骤6,将多孔结构放入反应釜中高温碳化形成氮掺杂多孔碳包覆硅纳米复合材料。本发明简单易行且十分环保,是一种快捷有效的制备方法。

技术领域

本发明属于碳硅复合材料,具体涉及一种氮掺杂多孔碳包覆硅纳米复合材料的制备方法。

背景技术

在所有的硅基复合材料中,硅碳复合材料因其成本低廉、导电性好、密度小、延展性好、适应体积的变化、容易形成稳定的SEI膜等优势,因此碳材料被认为是与硅复合的最佳材料。但是,其较大的比表面积也会导致纳米硅碳复合材料发生更多的不可逆反应。权衡这些因素,我们通常在纳米结构中,将硅纳米颗粒锚定在碳的基体中,并且为硅纳米颗粒预留足够的空间。通过这个方法,使得硅碳复合材料充分发挥各自的优势。

聚吡咯(PPy)由于具有容易聚合、低成本、环境热稳定性好、高导电性和高电荷存储能力而被广泛研究。在碳层中掺杂氮(N)等杂原子能够改性碳层表面的官能团,增加材料的导电率、存储容量。聚吡咯作为一种含N导电聚合物,高温碳化后仍能维持N元素的掺杂效果,是硅碳材料中良好的活性包覆材料。多孔性碳包覆硅材料具有高比表面积、高孔隙率等优点,在工业生产、生物医疗、能源催化等领域有重大发展前景。

发明内容

针对现有技术中的问题,本发明提供一种氮掺杂多孔碳包覆硅纳米复合材料的制备方法,提供了氮掺杂多孔碳包覆硅纳米复合材料的制备工艺,简单易行且十分环保,是一种快捷有效的制备方法。

为实现以上技术目的,本发明的技术方案是:

一种氮掺杂多孔碳包覆硅纳米复合材料的制备方法,包括如下步骤:

步骤1,将氯化铝加入至蒸馏水中,然后加入聚乙烯吡咯烷酮,超声分散30-50min;

步骤2,将纳米硅粒子加入至步骤1的反应液中,持续超声反应30-60min,得到悬浊液;

步骤3,将氨气通入至悬浊液中直至沉淀不再产生,减压蒸馏反应直至完全蒸干,形成白色沉淀;

步骤4,将酚醛树脂加入酒精中,直至完全溶解,然后加入白色沉淀超声搅拌形成粘稠液;

步骤5,将粘稠液加入模具中恒温蒸发2-3h,恒温加压固化1-3h,然后浸泡至盐酸溶液中形成多孔结构;

步骤6,将多孔结构放入反应釜中高温碳化形成氮掺杂多孔碳包覆硅纳米复合材料。

所述步骤1中的氯化铝在蒸馏水中的浓度为100-150g/L,所述聚乙烯吡咯烷酮的加入量是氯化铝摩尔量的50-90%。

所述超声分散采用水浴超声分散,超声频率为40-70kHz,温度为40-70℃。

所述步骤2中的纳米硅粒子的加入量是氯化铝摩尔量的50-70%,所述持续超声反应的超声频率为70-100kHz,温度为95-105℃。

所述步骤3中的减压蒸馏反应的压力为大气压的40-60%,温度为105-115℃。

所述步骤4中的酚醛树脂的加入量是氯化铝摩尔量的10-20%,所述酚醛树脂在酒精中的浓度为20-50g/L。

所述步骤4中的超声搅拌的超声破裂为30-50kHz,温度为20-40℃。

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