[发明专利]一种高比表面积木质素纳米炭纤维的制备方法在审
申请号: | 201810741950.8 | 申请日: | 2018-07-06 |
公开(公告)号: | CN110685040A | 公开(公告)日: | 2020-01-14 |
发明(设计)人: | 马昌;郑亮;武立强;范庆超;彭堃;甘瑞辉;史景利 | 申请(专利权)人: | 天津工业大学 |
主分类号: | D01F9/17 | 分类号: | D01F9/17 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 300387 *** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 纳米炭纤维 木质素 制备 静电纺丝技术 含硅有机物 无机金属盐 纺丝原液 纺丝助剂 高分子量 连续纤维 纤维形态 聚合物 炭化 添加量 预氧化 致孔剂 酸洗 原液 纤维 再生 调控 | ||
1.一种高比表面积木质素基纳米炭纤维的制备方法,其特征在于包括如下步骤:(1)将木质素与致孔剂按照一定的质量比溶于有机溶剂中,在室温下搅拌半小时,再加入一定量的纺丝助剂,在室温下搅拌4小时得到透明溶液;(2)以所得透明溶液为纺丝液,在纺丝液流速为0.5ml/h,施加的电压为10kV,接收距离为15cm的条件下进行静电纺丝,制得纳米纤维薄膜;(3)将所得纳米纤维薄膜在空气气氛下进行预氧化,然后在惰性气体气氛下800℃处理2h,待冷却至室温,得到复合纤维薄膜;(4)将得到复合纤维薄膜置于20%的盐酸溶液中静置48h,然后水洗至滤液为中性,得到高比表面积纳米炭纤维。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤1中所采用的木质素原料包括乙酸木质素、碱木质素、玉米秸秆木质素、硫酸盐木质素、木质素磺酸盐。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所采用的致孔剂为硝酸镁、硝酸锌、硝酸钴、硝酸铁、硝酸镍、正硅酸甲酯、正硅酸乙酯、正硅酸丙酯、正硅酸丁酯中的一种。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤1中所采用的木质素与致孔剂的质量比为3∶1-1∶3。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤1中所采用有机溶剂可以是以下一种或是两种以上的混合溶剂:N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、二甲基亚砜、四氢呋喃。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤1中所采用的助纺剂可以是聚乙烯吡咯烷酮、聚环氧乙烷、聚丙烯腈,所采用的纺丝助剂与木质素的质量比为4∶1-1∶4。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤1中纤维预氧化程序为:在空气气氛下以0.2-4℃/min的升温速率升温至150-200℃保温12-48h,再以0.2-4℃/min的升温速率升温至280-380℃保温3-8h进行预氧化处理。
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