[发明专利]一种中间体4-氨基苯乙醇的合成的合成方法有效

专利信息
申请号: 201810741061.1 申请日: 2018-07-08
公开(公告)号: CN108840802B 公开(公告)日: 2020-12-08
发明(设计)人: 杨程飞扬;陈华奇 申请(专利权)人: 兰州卓雅生物科技有限公司
主分类号: C07C213/02 分类号: C07C213/02;C07C215/68;B01J23/62;B01J37/34
代理公司: 北京权智天下知识产权代理事务所(普通合伙) 11638 代理人: 王新爱
地址: 730000 甘肃省兰*** 国省代码: 甘肃;62
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摘要:
搜索关键词: 一种 中间体 氨基 乙醇 合成 方法
【权利要求书】:

1.一种中间体4-氨基苯乙醇的合成方法,其特征在于该方法包括以下步骤:

步骤1、向装有温度计、机械搅拌、回流冷凝管的1000ml三口烧瓶中,加入10ml浓度0.1M的盐酸溶液、500ml甲醇和2g催化剂Pt-SnO2/C,升温至68℃;

步骤2、向上述乙醇溶液加入对硝基苯乙醇100g,用30%浓度NaOH调节pH=7,搅拌均匀后缓慢滴加水合肼75g,升温回流反应,回流温度为68℃;

步骤3、薄层色谱法监控反应,至原料点消失,反应结束,冷却过滤除去反应混合物中的

催化剂,常压蒸馏回收甲醇;

步骤4、将上述混合体系冷却至20℃,加入适量水和少量NaOH溶液,经冷冻抽滤,真空干燥得到白色4-氨基苯乙醇;

所述的Pt-SnO2/C催化剂制备方法如下:

步骤1、将0.2gSnCl2·2H2O与50ml乙二醇超声混合0.5h,加入5ml去离子水,超声5min混合均匀,微波10min;

步骤2、将上述制备的混合溶液与2g炭黑充分超声混合均匀,搅拌过夜,抽滤,80℃真空干燥12小时,即得SnO2/C复合载体;

步骤3、向含有25ml乙二醇的100ml烧杯中,加入10ml含有0.001molH2PtC16的乙二醇溶液,再加入上述制备好的SnO2/C复合载体,超声波分散30 min;

步骤4、分散均匀后,逐滴加入浓度0.1M的KOH的乙二醇溶液,调节溶液的pH=10,继续超声分散30min,使混合物充分分散均匀;

步骤5、将上述混合浆料放到微波炉中,利用微波加热20s,停10s,反复6次,浆料取出冷却抽滤,用三次蒸馏水洗涤至无Cl-,80℃真空干燥12h,即得Pt-SnO2/C催化剂。

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