[发明专利]一种用于合成4-（4-苯基丁氧基)苯甲酸的催化剂

说明书

本发明公开了一种用于合4‑（4‑苯基丁氧基)苯甲酸的催化剂，所述的催化剂为P‑W₂C@NC催化剂。能够很好的催化羟基苯甲酸甲酯与1‑溴‑4‑苯基丁烷合成反应，经过醇解反应得4‑（4‑苯基丁氧基)苯甲酸。N掺杂碳包覆的P修饰的碳化钨复合物P‑W₂C@NC利用多酸PW₁₂和有机含氮化合物二聚氰胺在锻烧下合成得到。该催化剂具有高效的和长期稳定的全pH的醇解活性。其高效的催化活性来自于单分散的W₂C纳米颗粒具有高的比表面积，W₂C核与N掺杂碳之间的协同作用。碳层有效保护W₂C颗粒，对其长期催化稳定性起到重要作用，CN_x片段在锻烧过程中可以转变成多层碳覆盖在碳化钨颗粒表面，不但可以提高催化剂传输性而且可以提高碳化钨颗粒在强酸或者碱溶液中的稳定性，有效提高催化剂活性；大幅提高了4‑（4‑苯基丁氧基)苯甲酸的收率和纯度。

技术领域

本发明涉及一种用于合成4-（4-苯基丁氧基)苯甲酸的催化剂,属于化工合成领域。

背景技术

4-（4-苯基丁氧基)苯甲酸4-（4-phenylbutoxy）benzoicacid，CAS：30131-16-9合成普伦司特药物重要的化工中间体，其与8-氨基-4-氧代-2-（5-1H-四唑基）-4H-1-苯并吡喃在二氯甲烷体系中，吡啶作缚酸剂，经酰化反应得普伦司特。4-（4-苯基丁氧基)苯甲酸的市场需求量逐渐上升，国内还没有批量生产的相关报道。传统制备以四氢呋喃为原料，经开环、Fredel-Crafts烷基化、卤化、缩合、水解制备4-（4-苯基丁氧基)苯甲酸原料易得、反应简单，但是收率很低，不适合工业化生产，因此，开发新的工艺用于工业化合成，提高产物的收率和纯度具有重要意义。其寻求一种利于催化合成4-（4-苯基丁氧基)苯甲酸的催化剂非常有意义。

发明内容

本发明的目的在于提供一种用于合成4-（4-苯基丁氧基)苯甲酸的催化剂，该催化剂在优化条件下能催化羟基苯甲酸甲酯与1-溴-4-苯基丁烷的醇解反应,具有较高的产物收率。

一种用于合成4-（4-苯基丁氧基)苯甲酸的催化剂，所述的催化剂为Fe-N/C催化剂。

所述的P-W₂C@NC催化剂制备方法如下：

步骤1、将1.3gH₃PW₁₂O₄₀·6H₂0和6.5g二聚氰胺按照质量比1:5溶于沸水中，并且蒸干得到多酸和二聚氰胺的混合物，在空气中干燥后，得到白色混合物粉末；

步骤2、将上述粉末研磨并且置于氧化铝燃烧舟中，在氮气下，以2℃/min的速率升温至400℃并且保持30分钟；

步骤3、之后以5℃/min的速率升温至800℃并且保持5小时；

降温后得到黑色粉末P-W₂C@NC；

步骤4、将上述黑色粉末P-W₂C@NC置于分析纯甲苯中，质量比为1：15，超声分散1h，在装有水冷凝管的四口反应瓶中,升温至120℃；

步骤5、在磁力搅拌下,逐滴滴加硅烷偶联剂KH-550,硅烷偶联剂和P-W₂C@NC的质量比为1：10,搅拌并恒定温度保持2小时；

步骤6、保温结束抽滤,用分析纯甲苯洗涤3次,烘干,得到偶联处理的P-W₂C@NC纳米催化剂。