[发明专利]聚酰胺粉末的制备方法及用于制备聚酰胺粉末的组成物

说明书

本发明公开了一种聚酰胺粉末的制备方法，包含：(a)将含有聚酰胺粒料与有机溶剂的组成物在常压下升温至大于等于聚酰胺粒料的熔点(T_m)的第一温度(T₁)；(b)于T₁持温第一预定时间(t₁)以令聚酰胺粒料完全溶解于有机溶剂中；(c)降温至第二温度(T₂)区间以令经溶解的聚酰胺于有机溶剂中开始成核，且20℃≤T_m﹣T₂≤30℃；(d)于T₂区间持温第二预定时间(t₂)；(e)降温至聚酰胺粉末的析出温度以析出聚酰胺粉末；(f)清洗聚酰胺粉末，以重量计，聚酰胺粒料对有机溶剂的比值是介于0.11至小于聚酰胺粉末于有机溶剂的饱和溶解度间。本发明能够在常压下生成聚酰胺粉末并节省设备与时间成本。

技术领域

本发明涉及一种聚酰胺粉末，特别是涉及一种聚酰胺粉末的制备方法及用于制备聚酰胺粉末的组成物。

背景技术

聚酰胺(polyamide，简称PA)是亦被称为尼龙(nylon)，其是由羧基与氨基的单体通过酰胺键聚合而成的高分子，常被用来作为工程塑料，并广泛应用于手机、汽车等领域。

近年来更因为3D打印技术(three dimensional printing technology)中的选择性激光烧结(selective laser sintering；简称SLS)技术广为各界所使用，因而聚酰胺粉末便成为惯用于SLS技术以完成塑料件、铸造用蜡模或模型等构件的塑料粉末。

目前常见的聚酰胺粉末多半是采溶剂沉淀法以依序实施升温溶解、降温析出、沉淀、干燥等步骤来制成。

如，第CN 105694068 A早期公开号发明专利案(以下称前案1)所公开的聚酰胺粉末的制备方法，主要是将PA12、PA6、PA11、PA612或PA1012等聚酰胺与甲酰胺(methanamide)加入反应釜中，并选择性地于反应釜中加入氧化钛(TiO₂)以在0.8MPa至1.2MPa的反应釜压力下升温至高出聚酰胺析出温度25℃至80℃的温度并保温0.5小时至1.5小时以溶解聚酰胺。后续，依序以0.5℃/min至2.0℃/min的降温速度令溶解后的聚酰胺降温至高出聚酰胺粉末析出温度14℃至16℃的温度、以0.1℃/min至0.4℃/min的降温速度降温至聚酰胺粉末的析出温度，以及以1℃/min至5℃/min的降温速度室温以沉淀聚酰胺粉末。最后，对聚酰胺析出沉淀物进行离心、干燥等程序以制得聚酰胺粉末。

又，第CN 102399371 A早期公开号发明专利案(以下称前案2)也公开一种用于选择性激光烧结的聚酰胺粉末的制备方法，其主要是将PA6、PA11、PA12、PA66、PA610、PA612、PA1010、PA1012或PA1212等聚酰胺、乙醇，与氧化铝(Al₂O₃)、氧化钛(TiO₂)、氧化锌(ZnO)、氧化硅(SiO₂)、氧化锆(ZrO₂)或氧化硼(B₂O₃)等异相成核剂加入反应釜中，以在0.2MPa的反应釜压力下升温至145℃的温度并保温1小时以溶解聚酰胺。后续，使用冷却水降温，令反应釜内的温度依序以-1.3℃/min的降温速度使溶解后的聚酰胺降温至120℃至125℃的温度，并以-0.04℃/min至-0.1℃/min的降温速度降温至100℃，30分钟后聚酰胺粉末沉淀结束，并在此温度下保温40分钟至120分钟。接着，使用冷却水降温使反应釜内的温度降至室温。最后，取出聚酰胺粉末物料以进行离心分离，并使聚酰胺粉末在真空中干燥10小时以制得聚酰胺粉末。