[发明专利]一种生长大尺寸高质量LBO晶体的特殊工艺方法

说明书

本发明涉及一种生长LBO(LiB₃O₅，三硼酸锂)晶体的新工艺技术。尤其是能够生长大尺寸高质量LBO单晶的技术。

技术领域

本发明涉及一种生长LBO(LiB₃O₅，三硼酸锂)晶体的新工艺技术。尤其是能够生长大尺寸高质量LBO单晶的技术。

背景技术

LBO晶体是中科院福建物质结构研究所发明的一种光学性能非常优秀的非线性光学晶体。它具有宽透过范围、高光学均匀性、相对较大的有效二倍频系数和高的激光损伤阈值。它在光电子技术方面有着重要和广泛的应用，广泛应用于激光频率转化，光学参量振荡和光学参量放大等领域。

现在激光技术的发展对LBO晶体器件的尺寸和质量都提出了更高的要求，有些器件尺寸要求达40×30×40mm，内部吸收值（1064nm处）小于50ppm/cm以下，这对LBO晶体生长工艺技术提出了很大的挑战。传统的LBO晶体生长工艺更多地依靠晶体本身的转动来达到搅拌溶液，促进溶液对流的目的，但这种溶液对流有限，特别是晶体生长初期，晶体很小，其转动所带来的搅拌效果及其微小，此时，溶液表面很容易出现杂晶，导致生长失败。同时，晶体在生长过程中由于溶质输运缓慢，溶剂与杂质未能及时排出，极易产生大量的微细包裹，从而极大影响了晶体最终的尺寸和质量。另外，生长LBO晶体传统的溶剂为B₂O₃，在高温下容易形成硼氧网络结构，导致了溶液的高粘滞度，影响了溶质的输运，从而导致了各种缺陷的形成。

发明内容

了克服LBO晶体在生长过程中溶质较难输运的问题，本发明提供了一种特殊的旋转热场方法，并改进溶剂成份，有效地解决了溶质输运困难的问题。本发明采用的技术方案是：

本发明在晶体生长时所用的炉子，其发热体由多组发热元件组成，这些发热元件呈对称分布于炉子里。晶体开始生长时，先是由其中的几组发热元件加热，每隔一段时间，由另外的几组发热元件工作，这样，溶液中的中心冷点不断发生变化，形成了旋转热场，极大提高了溶液的流动性，促进了溶质的输运，减少了包裹的形成。

本发明在溶液中除加入B₂O₃作为熔剂外，还加入大量的LiF作为助熔剂。由于F^—具有断键作用，它可以有效地破坏硼氧网络结构，极大地降低了溶液的粘滞度，让晶体在生长过程中能迅速而有效地进行排杂，极大减少了缺陷的形成。具体的生长参数为：B₂O₃和LiF作为助熔剂，降温速度为0.5-1℃/天；晶体转速为4.5-9转/分钟。

附图说明

图1是晶体生长炉子示意图，N1，N2，N3，N4是发热元件。

具体实施方式

称量Li₂CO₃347.19g，LiF69.93g， H₃BO₃3240g（53.35%B₂O₃和LiF），经充分混合，并多次熔融后加入到一个Φ120×110mm的铂坩埚里，再把该铂坩埚置于一个由四组发热元件N1，N2，N3，N4组成的炉子里。开始时，设置发热元件N1，N2，N3加热，升温至900℃，恒温24小时，并缓慢降温至820℃，引入3×3×8mm的籽晶进行生长籽晶不转动。过2个小时后，设置发热元件N1停止加热，发热元件N2，N3，N4开始加热；再过2个小时后，设置发热元件N2停止加热，发热元件N3，N4，N1开始加热；再过2个小时后，设置发热元件N3停止加热，发热元件N4，N1，N2开始加热；再过2个小时后，设置发热元件N4停止加热，发热元件N1，N2，N3开始加热，这样，发热元件（N1，N2，N3），（N2，N3，N4），（N3，N4，N1），（N4，N1，N2）交替加热，循环下去。当籽晶长出晶体后，开始以1℃/天降温，经过约2个月多的生长，获得70×70×68mm的单晶。切出的器件，测量其在1064nm处的吸收值为30ppm/cm。