[发明专利]一种叶酸的环保生产方法

说明书

本发明提供了一种简便的叶酸的环保生产方法。该方法采用2,4,5‑三氨基‑6‑羟基嘧啶硫酸盐、1,1,3‑三氯丙酮、N‑对氨基苯甲酰基‑L‑谷氨酸在以水和有机溶剂的混合溶剂体系下反应生成叶酸粗品，然后在有机溶剂体系下用氯化亚砜进行精制得到叶酸纯品，所使用的有机溶剂均可通过蒸馏回收套用。该发明的纯化方法操作简单，成本低廉，有效的降低了叶酸生产中废水的产生，适合产业化对环保的要求。

技术领域

本发明属于化工领域，具体涉及一种叶酸的环保生产方法。

背景技术

叶酸由蝶啶、对氨基苯甲酸和L-谷氨酸组成，也叫蝶酰谷氨酸，它是B族维生素的一种。它在被发现后曾被命名为：维生素M、维生素Bc、R因子等，1941年，因为从菠菜中发现了这种生物因子，所以被命名为叶酸。其结构式如式(I)所示：

叶酸以其在植物绿叶中含量丰富而得名，其在动物组织肝脏中含量也较为丰富，故从肝脏提取曾作为叶酸最初的制备方法。目前多采用化学合成方法，一般是采用以N-对氨基苯甲酰谷氨酸和2,4,5-三氨基-6-羟基嘧啶硫酸盐以及1,1,3-三氯丙酮在以大量水做溶剂的条件下来制备叶酸粗品，再经过酸溶精制和碱溶精制两道工序来制备叶酸纯品。

在上述生产工艺中，叶酸粗品及精制阶段所需水量极多，由此阶段产生的废水量也极大，一般生产1吨叶酸纯品会产生200吨左右的废水，而且这些废水无法直接回收套用，也不能直接排放，问题亟待解决。

公开号为CN101323614A的专利中对各个阶段产生的母液分别采用树脂吸附、活性炭脱色、氨水中和等工艺对废水进行处理回收套用。公开号为CN107129088A的专利中对叶酸废水母液采用调pH值、沉降、过滤、吸附、压滤等工艺进行处理。公开号为CN101323614和CN101973995的两项专利分别提供利用树脂和复配型混凝脱色凝胶对各工艺段的废水进行处理，达到循环利用的目的。但是以上各个方法不仅生产成本高、工艺复杂，且都不能从根本上減少废水的产生。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术中的缺陷，提供一种废水产生少、生产成本低、生产工艺简单的叶酸的环保生产方法。

实现本发明发明目的的技术方案如下：一种叶酸的环保生产方法，其特征在于包括如下步骤：

(1)以2,4,5-三氨基-6-羟基嘧啶硫酸盐为起始原料，在混合溶剂中与三氯丙酮、N-对氨基苯甲酰基-L-谷氨酸、焦亚硫酸钠反应，并加入碱调节pH值为3～3.5，在一定温度下反应1～8小时后压滤，得滤饼；

(2)将步骤(1)得到的滤饼在有机溶剂中用氯化亚砜精制、压滤，得叶酸纯品。

(3)母液废水中的有机溶剂通过蒸馏回收套用。

优选的，所述步骤(1)中的混合溶剂为水与C_{1_4}醇、四氢呋喃、2-甲基四氢呋喃、N,N-二甲基甲酰胺或N,N-二甲基乙酰胺中的一种或多种混合而成。具体的，所述C_{1_4}醇包括甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇、仲丁醇和叔丁醇。

优选的，所述步骤(1)中的混合溶剂与2,4,5-三氨基-6-羟基嘧啶硫酸盐的质量比为10～30:1；进一步的，，所述步骤(1)中的混合溶剂与2,4,5-三氨基-6-羟基嘧啶硫酸盐的质量比为18～22:1。

优选的，所述步骤(1)中混合溶剂中水与有机溶剂的质量比为0.5～2:1；进一步的，所述步骤(1)中混合溶剂中水与有机溶剂的质量比为0.8～1.2:1。

优选的，所述步骤(1)中反应温度为20～60℃。