[发明专利]一种微孔聚苯硫醚中空纤维膜的制备方法有效
申请号: | 201810734553.8 | 申请日: | 2018-07-06 |
公开(公告)号: | CN108905655B | 公开(公告)日: | 2020-08-07 |
发明(设计)人: | 李振环;高原;程博闻 | 申请(专利权)人: | 天津工业大学 |
主分类号: | B01D71/66 | 分类号: | B01D71/66;B01D69/08;B01D67/00 |
代理公司: | 天津翰林知识产权代理事务所(普通合伙) 12210 | 代理人: | 王瑞 |
地址: | 300387 *** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 微孔 聚苯硫醚 中空 纤维 制备 方法 | ||
1.一种微孔聚苯硫醚中空纤维膜的制备方法,其特征在于该方法包括如下步骤:
1)将占总质量20-60%的稀释剂、占总质量0-2%的致孔剂、占总质量0-2%的无机纳米粒子和占总质量40-80%的聚苯硫醚均匀混合,得到均相聚苯硫醚铸膜液;四者质量之和为100%;
所述稀释剂为良性稀释剂和辅助稀释剂;所述良性稀释剂为己内酰胺、二苯甲酮、二苯醚、安息香或二苯砜中的至少一种;所述辅助稀释剂为癸二酸二丁酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二辛脂或间苯二甲酸二辛脂;
2)调节螺杆机的投料转速、主机转速、计量泵转速和各部分的加热温度;再将步骤1)得到的聚苯硫醚铸膜液投入螺杆机中;
所述螺杆机采用分段加热双螺杆机,螺杆段温度为220-295℃,计量泵温度为235-280℃,喷丝头温度为235-280℃,在纺丝过程中保持各区段温度恒定;计量泵转速为15-30r/min;
3)设定螺杆机喷头的气体流速或芯液流量,设定凝固浴温度和凝固浴接收距离,进行纺丝;芯液为水、醇类溶剂、卤代烃类溶剂、醚类溶剂、酯类溶剂、烃类溶剂或酰胺类溶剂中的至少一种;凝固浴为水、醇类溶剂、卤代烃类溶剂、醚类溶剂、酯类溶剂、烃类溶剂或酰胺类溶剂中的至少一种;
气体采用氮气;气体流速为0.1-0.5NI/Min;芯液流量为铸膜液流量的0.2-2倍,铸膜液流量和计量泵转速相关;
4)将步骤3)得到的膜丝浸没在加热到50-80℃的萃取剂中24-48h,干燥除去有机溶剂获得微孔聚苯硫醚中空纤维膜;所述萃取剂为醇类溶剂、卤代烃类溶剂、醚类溶剂、酯类溶剂、烃类溶剂或酰胺类溶剂中的至少一种。
2.根据权利要求 1所述的微孔聚苯硫醚中空纤维膜的制备方法,其特征在于所述致孔剂为聚乙二醇或纳米盐。
3.根据权利要求 1所述的微孔聚苯硫醚中空纤维膜的制备方法,其特征在于所述无机纳米粒子为氧化石墨烯、二氧化硅、二氧化钛、碳纳米管或富勒烯。
4.根据权利要求 1所述的微孔聚苯硫醚中空纤维膜的制备方法,其特征在于聚苯硫醚使用前在80℃下干燥12h。
5.根据权利要求 1所述的微孔聚苯硫醚中空纤维膜的制备方法,其特征在于步骤2)中投料转速为40-80r/min,主机转速为20-60r/min。
6.根据权利要求 1所述的微孔聚苯硫醚中空纤维膜的制备方法,其特征在于步骤3)中所述凝固浴温度为25℃-60℃;所述凝固浴接收距离为5cm-15cm。
7.根据权利要求 1所述的微孔聚苯硫醚中空纤维膜的制备方法,其特征在于步骤3)中所述醇类溶剂为丙醇、异丙醇、丁醇、异丁醇或苯甲醇中的至少一种;所述卤代烃类溶剂为四氯甲烷、1,2-二氯乙烷或四氢吠喃中的至少一种;所述醚类溶剂是丁醚;所述酯类溶剂是乙酸乙酯、乙酸丁酯、苯甲酸乙酯、甲酸乙酯、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸二丁酯或碳酸二丙酯中的至少一种;所述烃类溶剂是环己烷、苯或甲苯中的至少一种;所述酰胺类溶剂是N,N-二甲基甲酰胺或N,N-二乙基乙酰胺。
8.根据权利要求 1所述的微孔聚苯硫醚中空纤维膜的制备方法,其特征在于步骤4)中所述的醇类溶剂为甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、丁醇、异丁醇或苯甲醇中的至少一种;所述卤代烃类溶剂为四氯甲烷、1,2-二氯乙烷或四氢吠喃中的至少一种;所述醚类溶剂是丁醚;所述酯类溶剂是乙酸乙酯、乙酸丁酯、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸二丁酯或碳酸二丙酯中的至少一种;所述烃类溶剂是环己烷、苯或甲苯中的至少一种;所述酰胺类溶剂是N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮或N,N-二乙基乙酰胺。
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