[发明专利]聚丙烯腈基碳纤维的制备方法

权利要求书

1.一种聚丙烯腈基碳纤维的制备方法，包括至少两道上油和干燥致密化的步骤以及热稳定化、碳化的步骤；其中，完成第一道上油和干燥致密化后的聚丙烯腈原丝经过水浴浸湿，控制原丝的含水率为5％～20％，再进行第二道上油和干燥致密化；所述的水浴浸湿，采用纯水作为介质，纯水的电导率为25℃下0.1us/cm～10us/cm；浸渍温度在20℃～60℃之间，浸渍的时长不小于5s。

2.根据权利要求1所述的聚丙烯腈基碳纤维的制备方法，其特征在于具体包括以下步骤：

(1)上油：

a)来自水洗后的聚丙烯腈原丝，进入第一道上油、挤压辊挤压后，进入第一道干燥致密化；

b)将步骤a)得到的聚丙烯腈原丝经过水浴浸湿、挤压辊挤压后，控制原丝的含水率为5％～20％；

c)将步骤b)得到的聚丙烯腈原丝进行第二道上油，离开第二道上油的聚丙烯腈原丝再经挤压后，进入第二道干燥致密化，完成聚丙烯腈原丝的上油过程；

或d)重复步骤b)和步骤c)、或重复步骤c)后，完成聚丙烯腈原丝的上油过程，

(2)将上油后的聚丙烯腈原丝经过蒸汽牵伸和热定型，获得聚丙烯腈共聚前驱体；

(3)将聚丙烯腈前驱体在180～280℃范围内进行热稳定化处理30～60min，总牵伸为0～6％，得到热稳定化纤维；

(4)将上述热稳定化纤维在惰性气体条件下，300～1500℃范围内进行碳化处理2～10min，总牵伸为-4～5％，得到所述聚丙烯腈基碳纤维。

3.根据权利要求1所述的聚丙烯腈基碳纤维的制备方法，其特征在于所述的第一道干燥致密化的温度在70℃～100℃之间，第一道干燥致密化的时长在20s～60s之间；所述的第二道干燥致密化的温度在100℃～140℃之间，第二道干燥致密化的时长在20s～60s之间。

4.根据权利要求1所述的聚丙烯腈基碳纤维的制备方法，其特征在于所述的经过水浴浸湿后的聚丙烯腈原丝，通过调节挤压辊和上油离浴辊之间的压力来控制原丝的含水率在5％～10％之间。

5.根据权利要求1所述的聚丙烯腈基碳纤维的制备方法，其特征在所述聚丙烯腈原丝由二元或三元聚丙烯腈共聚物制得，其中，所述聚丙烯腈共聚物丙烯基单元质量分数不低于92％。

6.根据权利要求1所述的聚丙烯腈基碳纤维的制备方法，其特征在于所述聚丙烯腈原丝丝束中的单丝数量为3～48K；所述聚丙烯腈原丝优选由湿法或干喷湿纺法制备。

7.根据权利要求2所述的聚丙烯腈基碳纤维的制备方法，其特征在于所述步骤(3)中热稳定化温度为180～270℃，分为4～6个温区。

8.根据权利要求7所述的聚丙烯腈基碳纤维的制备方法，其特征在于所述热稳定化温度为200～260℃；所述热稳定化时间为40～55min。

9.根据权利要求1所述的聚丙烯腈基碳纤维的制备方法，其特征在于所述步骤(4)中碳化处理包括低温碳化和高温碳化两个过程；低温碳化温度为300～700℃，热处理时间为2～6min，牵伸为0～6％；高温碳化温度为1000～1500℃，热处理时间为1～4min，牵伸为-4～-1％。