[发明专利]一种高导热稠环聚酰亚胺薄膜的制备方法

说明书

本发明公开了一种高导热稠环聚酰亚胺薄膜的制备方法，包括以下步骤：将稠环二胺和稠环二酐按摩尔比1:0.995‑1.005，在氮气环境下置于非质子极性溶剂中进行反应，得到聚酰胺酸溶液；在聚酰胺酸溶液中加入纳米导热填料，利用超声分散仪将其分散均匀，得到混合溶液，其中纳米导热填料占稠环二胺和稠环二酐总量的5%‑20wt%；将混合溶液在镜面钢板上涂布，干燥、剥离得到凝胶膜；将凝胶膜四周固定在金属框架上，放入亚胺化炉内进行亚胺化，即得到高导热稠环聚酰亚胺薄膜。本发明所制得的高导热稠环聚酰亚胺薄膜的导热系数高达1.8~6.0W•m^‑1k^‑1，同时具有高强度、高模量等性能。

技术领域

本发明涉及薄膜制备技术领域，特别涉及一种高导热稠环聚酰亚胺薄膜的制备方法。

背景技术

聚酰亚胺薄膜是一种性能最好的薄膜类绝缘材料，同时还具备卓越的耐热性能和力学性能，已经被广泛地应用于柔性印刷电路基材、微电子集成电路和特种电器等领域。

随着各类电子产品越来越趋于小型化，微电子处于高速化运行和高密度状态下，导致集成电路和电子元器件产生大量的热量，如果无法及时进行疏导，就会影响电子元器件的正常运行，甚至出现安全方面的问题。然而，普通聚酰亚胺薄膜的导热系数仅为0.16W·m^-1k^-1，限制了其在微电子领域的应用。

现有公开了多种提高聚酰亚胺薄膜导热系数的技术方法，大多数是通过向聚酰胺酸中添加导热填料，在体系中形成导热网链实现的。但是，导热网链的形成意味着要添加大量的导热填料，不可避免地会引起力学性能下降的问题。目前，在保持聚酰亚胺薄膜力学性能的基础上提高其导热系数，是学术界和工业界亟待解决的一个研究课题。

发明内容

本发明的目的在于提供一种高导热稠环聚酰亚胺薄膜的制备方法，以制备得到具有高导热系数、高强度、高模量性能的聚酰亚胺薄膜。

为实现上述目的，本发明采用了以下技术方案：

一种高导热稠环聚酰亚胺薄膜的制备方法,包括以下步骤：

S1、在氮气环境下将稠环二胺溶于非质子极性溶剂中，再将稠环二酐分批加入到稠环二胺溶液中反应后，得到聚酰胺酸溶液，所述稠环二胺与稠环二酐的摩尔比为1:0.995-1.005；

S2、在聚酰胺酸溶液中加入纳米导热填料，并利用超声分散仪分散均匀得到混合溶液，所述纳米导热填料占稠环二胺和稠环二酐总量的5-20wt％；

S3、将混合溶液在镜面钢板上涂布，经干燥、剥离后得到凝胶膜，将凝胶膜的周边固定在金属框架上，放入亚胺化炉内进行亚胺化后，得到高导热稠环聚酰亚胺薄膜。

进一步，所述稠环二胺为1,4-二氨基萘、1,5-二氨基萘和2,6-二氨基蒽醌中的一种或多种；所述稠环二酐为1,4,5,8-萘四甲酸二酐和二萘嵌苯-3,4,9,10-四甲酸二酐中的一种或两种；

进一步，所述非质子极性溶剂为N,N-二甲基甲酰胺或N,N-二甲基乙酰胺。

进一步，所述S1中的反应温度为15-25℃，所述稠环二酐分三个批次加入，且第一批次加入的稠环二酐的摩尔量等于稠环二胺的总摩尔量的90％，第三批次加入的稠环二酐的摩尔量小于等于稠环二胺的总摩尔量的1％；每批次加入稠环二酐后的反应时间为30min。

进一步，所述S1中得到的聚酰胺酸溶液的固含量为15-20wt％，粘度为1000-2200泊。

进一步，所述纳米导热填料为纳米氮化硼、纳米氧化镁、纳米氧化铝中的一种，纳米导热填料的平均粒径为30nm。

进一步，所述S3中的干燥温度为140-180℃，干燥时间为10-20min；亚胺化温度为400-450℃，亚胺化时间为3-5min。

本发明优点如下：