[发明专利]一种萃取法制备高纯镧的工艺

说明书

本发明一种萃取法制备高纯镧的工艺，以3N工业级氯化镧水溶液为料液，P204‑TBP为复合萃取剂,具体分馏萃取分离NaMgCaBaPbZnLa/LaCePrNdAlSmFe、分馏萃取分离NaMgCaBaPbZn/La、分馏萃取分离La/CePrNdAlSmFe，以及反萃段1和反萃段2五个步骤组成。通过本工艺的实施，能顺利实现镧与铈、镨、钕、钐、铁、铝、锌、铅、钡、钙、镁、钠等金属元素的分离，高纯氯化镧溶液的相对纯度为99.9991%～99.9998%。本发明具有工艺流程短，试剂消耗少，生产成本低，氯化镧产品的纯度高，镧的收率高等特点。

技术领域

本发明涉及一种萃取法制备高纯镧的工艺，具体以3N工业级氯化镧水溶液为料液，P204-TBP为复合萃取剂，分馏萃取流程实现目标元素镧与铈、镨、钕、钐、铁、铝、锌、铅、钡、钙、镁、钠等金属杂质元素的分离，制备相对纯度为99.9991％～99.9998％的氯化镧。本发明属于分馏萃取法制备高纯氯化镧的技术领域。

背景技术

随着科学技术的日益发展，对高纯镧产品的需求日益增加。纯度≥99.999％氯化镧不仅是重要的高纯镧产品，而且是制备其他高纯镧产品的基础原料之一。例如，以高纯氯化镧溶液为镧源，用碳酸氢铵沉淀可以获得高纯碳酸镧，经灼烧则可获得高纯氧化镧；电解无水高纯氯化镧或热还原高纯氧化镧可以制得高纯金属镧。高纯氧化镧和高纯金属镧，在诸多领域有极其重要的用途。

1989年，申请号为89103773.X的中国专利提出：以中钇富镧为稀土原料，经过环烷酸萃取分组，继之P507三出口分离镧钇混合稀土，可以获得纯度为4N级(99.99％)镧产品。申请号为89103773.X的主要技术内容分别为镧钇与其他稀土元素之间的分离、以及镧与钇之间的分离。

2007年，申请号为200710019946.2的中国专利提出：以镧富集物为镧原料，采用超声波分馏萃取法，在硝酸体系中经过TBP萃取分离、以及固体吸附剂除杂，可以制备纯度为4N级(99.99％)镧产品。申请号为200710019946.2的主要分离技术内容为镧与镨钕的分离、吸附剂(活性炭或离子交换树脂)吸附除杂(具体吸附除去哪些杂质，原文不详)。

2013年，申请号为201310686894.X的中国专利提出：以2N级镧化合物为镧原料，采用皂化串级萃取法，在盐酸体系中经过P507萃取实现钙与镧分离，可以制备纯度为99.9995％的镧产品。申请号为201310686894.X的主要分离技术内容为镧与钙的分离。

2017年，申请号为201710797893.0的中国专利提出：以氯化镧为镧原料，采用超声萃取法，在盐酸体系中经过1,2,5-噻重氮-3,4硫醇改性的P507有机相萃取镧，继之草酸反萃镧，可以制备纯度为99.999％的镧产品。申请号为201710797893.0的主要分离技术内容为镧与难萃取杂质(具体有哪些难萃取杂质，原文不详)的分离。

实际上，5N级镧产品的制备，关键分离技术包括镧与稀土元素杂质的分离(主要稀土杂质为铈、镨和钕)，以及镧与非稀土金属元素杂质(主要非稀土杂质为铁、铝、锌、铅、钡、钙、镁、钠)。现有制备5N级镧产品的技术方案，镧与稀土杂质的分离、镧与非稀土金属元素杂质的分离，需要若干不同分离流程来实现。因此，现有5N级镧产品的制备，存在流程多，工艺复杂，成本高等不足。

本发明针对制备5N级镧产品现有技术所存在的不足，建立了一种简便而高效的分离工业3N级氯化镧溶液中铈、镨、钕、钐、铁、铝、锌、铅、钡、钙、镁、钠等杂质的方法，在一个分离流程中制备5N级氯化镧溶液。

发明内容

本发明一种萃取法制备高纯镧的工艺针对现有制备5N级高纯级氯化镧的不足，提供一种从3N工业级氯化镧料液中制备5N级氯化镧的方法。