[发明专利]一种旋转蒸发法辅助制备高接枝率的马来酸酐接枝三元乙丙橡胶的方法

说明书

本发明提供了一种旋转蒸发法辅助制备高接枝率的马来酸酐接枝三元乙丙橡胶的方法，首先将EPDM和引发剂过氧化二异丙苯加入到旋转蒸发瓶中进行减压旋蒸预处理，使引发剂渗入到EPDM中；然后以预处理好的EPDM为原料，以MAH为接枝单体，二者均匀混合后加入到转矩流变仪中熔融共混接枝，制备马来酸酐接枝三元乙丙橡胶（EPDM‑g‑MAH）。本发明使用较少含量的引发剂可以制得低凝胶含量、高接枝率的EPDM‑g‑MAH，接枝率可达0.53%‑1.21%。制备的EPDM‑g‑MAH可以有效的改善与极性聚合物共混界面的相容性。采用旋转蒸发法制备EPDM‑g‑MAH可以有效的提高引发剂DCP的利用率。

技术领域

本发明属于化工领域，涉及一种高分子改性的方法，具体来说是一种旋转蒸发法辅助制备高接枝率的马来酸酐接枝三元乙丙橡胶(EPDM-g-MAH)的方法。

背景技术

EPDM是乙烯、丙烯以及非共轭二烯烃的三元共聚物，具有良好的耐氧化、抗臭氧、耐低温、抗冲击、热稳定性好等优点，与工程塑料共混，能极大的提高工程塑料的冲击强度和耐低温性。但是EPDM本身是无极性的，与聚酰胺、聚酯等极性塑料相容性较差，为了提高与这些极性塑料的相容性，往往需要对进行极性基团的接枝。其中，马来酸酐是应用最广泛的一种选择。

EPDM接枝改性通常有熔融共混法接枝和溶液法接枝。溶液法接枝，一般消耗时间长，需要消耗大量有毒溶剂，成本较高，对身体伤害较大，制备过程无法连续，大批量生产不现实。熔融共混法接枝所需时间较短，生产设备简单，工艺操作简单，成本低，可以连续大批量生产。但是现有的熔融共混法接枝率低，凝胶含量高，得到的EPDM有刺鼻的气味。

发明内容

针对现有技术中的上述技术问题，本发明提供了一种旋转蒸发法辅助制备高接枝率的马来酸酐接枝三元乙丙橡胶的方法，所述的这种旋转蒸发法辅助制备高接枝率的马来酸酐接枝三元乙丙橡胶的方法要解决现有技术中制备获得的EPDM-g-MAH接枝率低、凝胶含量大、气味大的技术问题。

本发明提供了一种旋转蒸发法辅助制备高接枝率的马来酸酐接枝三元乙丙橡胶的方法，包括如下步骤：

1)按照质量百分比称取EPDM、引发剂DCP和马来酸酐；

EPDM 95.14wt％—99wt％；

引发剂过氧化二异丙苯 0.0099wt％—0.0951wt％；

马来酸酐 0.99wt％—4.7573wt％；

上述EPDM、引发剂DCP和马来酸酐的百分比之和为100％；

2)将EPDM和引发剂加入到旋转蒸发仪中进行减压旋蒸预处理，旋转蒸发仪的水浴锅水温为40-80℃，旋转蒸发时间为0.5-3h，旋转蒸发转速为20-120rpm/min，使引发剂渗透到EPDM中；

3)以预处理好的EPDM为原料，以马来酸酐为接枝单体，均匀混合后加入到转矩流变仪中熔融共混剪成小块，制得马来酸酐接枝三元乙丙橡胶，熔融共混过程中，转矩流变仪的温度为140-200℃，转速为30-70rpm/min，共混时间为1-10min。

4)，熔融共混过程中，转矩流变仪的温度为140-200℃，转速为30-70rpm/min，共混时间为1-10min。

本发明提供了一种旋转蒸发法辅助制备马来酸酐(MAH)接枝三元乙丙橡胶(EPDM)的方法，首先将EPDM和适量的引发剂过氧化二异丙苯(DCP)加入到旋转蒸发瓶中进行减压旋蒸预处理，使引发剂DCP渗入到EPDM中；然后以预处理好的EPDM为原料，以MAH为接枝单体，二者均匀混合后加入到转矩流变仪中熔融共混接枝制备马来酸酐接枝三元乙丙橡胶(EPDM-g-MAH)。