[发明专利]水溶性荧光TMDs量子点及其胶体的制备方法

说明书

本发明涉及纳米材料制备技术领域，特别涉及一种水溶性荧光TMDs量子点及其胶体的制备方法；包括(1)向第一有机溶剂中加入过渡金属硫化合物，制成悬浊液；(2)对悬浊液进行加热回流处理，回流过程中加入第二有机溶剂，回流结束后冷却静置；(3)取静置后的上层清液进行离心处理，然后收集离心后的上清液进行透析处理，之后对透出液进行真空干燥，得到TMDs量子点；所述第一有机溶剂和第二有机溶剂为乙醇胺或二乙醇胺。本发明提供的方法简单，条件温和，设备成本低，制备效率高，产品收率高。

技术领域

本发明涉及纳米材料制备技术领域，特别涉及一种水溶性荧光TMDs量子点及其胶体的制备方法。

背景技术

量子点(Quantum Dots，QDs)是零维的纳米半导体材料，具有一系列独特的光电性质，在太阳能电池、发光器件、生物医学等领域有广泛应用。二维过渡金属硫族化合物(TMDs)是指由过渡族金属元素(M)和硫族非金属元素(X)所形成的的X-M-X类三明治结构的化合物，例如MoS₂、WS₂等。一直以来人们对TMDs的研究主要集中在微米和纳米尺度。与石墨烯类似，TMDs纳米片具有二维层状结构，其层内以共价键结合，层间存在较弱的范德华力，可以插入外来原子或分子，并具有较多边缘活性位，可用作润滑剂、电化学储锂材料、脱硫催化剂、催化脱氢材料。随着材料技术的发展，人们发现通过进一步减小材料尺寸，MoS₂、WS₂可从间接带隙突变直接带隙材料，其物理、化学性质发生突变，如具有较高荧光量子产率、消光系数、抗漂泊能力、较宽激发光谱范围以及超高电子转移速率等，可应用于QLED、探测器、太阳能电池等领域。因此，制备出高荧光的MoS₂、WS₂量子点具有重要意义。

目前，水溶性荧光MoS₂、WS₂量子点的制备方法主要包括水热法、超声破碎、激光照射、H₂O₂氧化以及其他辅助技术等，目前已公开的方案如下：

1)Yong Wang(Analytical Chemistry,2014,86(15):7463-7470)采用Na₂MoO₄·2H₂O为Mo源，L-半胱氨酸为S源，在水热条件下合成出荧光较强的MoS₂量子点。

2)Varrla E.(Chemistry of Materials,2015,27(3):1129-1139.)等人在N-甲基吡咯烷酮(NMP)，二甲基甲酰胺(DMF)等溶剂中采用超声辅助液相剥离法获得少量MoS₂量子点。

3)Václav Stengl(Nanoscale,2013,5(8):3387-3394.)通过对商用MoS₂先加压超声，再用乙二醇回流，获得MoS₂量子点。

4)梁诗景(专利文献CN104445088)将商品化硫化物和氮化物分散在水和低碳醇类溶剂中，并加入H₂O₂，在深紫外LED灯光照射下，获得了3-5nm硫化物和氮化物量子点。

5)曾海波(专利文献CN103820121A)对含过渡金属硫化合物的表面活性剂的分散液作超声处理，结合锂离子插层技术获得过渡金属硫化物和硒化物量子点。

6)B.Li等人(Sci Rep,2017,7(1):11182)利用激光照射获得MoS₂量子点。

7)Yan Wang等人(SciAdv,2017,3(12):1701500)通过液氮浸泡后，超声处理，获得了层状化物量子点。