[发明专利]硝化废酸的回收方法、装置及其回收的硫酸

权利要求书

1.一种硝化废酸的回收方法，其特征在于，该硝化废酸是在对乙酰氨基苯甲醚与混酸进行硝化制备2-硝基-4-乙酰氨基苯甲醚的工艺过程中产生的，该硝化废酸中包括质量浓度为25％～38％的硫酸，质量浓度小于0.1％的硝酸，以及质量浓度为0.2％～0.5％的有机物，该方法包括如下步骤：

一级蒸馏步骤

将硝化废酸引入一级蒸酸釜中，在温度为110～125℃，压力为20KPa～28KPa的条件下进行蒸馏，蒸馏后的硝化废酸从一级蒸酸釜底部流出，控制流出酸中硫酸的质量浓度为55％～59％；

二级蒸馏步骤

将一级蒸酸釜蒸馏后的硝化废酸引入二级蒸酸釜，在温度为130～140℃，压力为15KPa～25KPa的条件下进行蒸馏，蒸馏后的硝化废酸从二级蒸酸釜底部流出，控制流出酸中硫酸的质量浓度为65％～68％；

三级蒸馏步骤

将二级蒸酸釜蒸馏后的硝化废酸引入三级蒸酸釜，在温度为185～200℃，压力为8KPa～12KPa的条件下进行蒸馏，蒸馏后的硝化废酸从三级蒸酸釜底部流出，控制流出酸中硫酸的质量浓度为78％～82％；

四级蒸馏步骤

将三级蒸酸釜蒸馏后的硝化废酸引入四级蒸酸釜，在温度为185～200℃，压力为2KPa～5KPa的条件下进行蒸馏，蒸馏后的硝化废酸从四级蒸酸釜底部流出，控制流出酸中硫酸的质量浓度为93％以上；

另外，该方法还包括一过滤步骤，该过滤步骤为将三级蒸酸釜蒸馏后的硝化废酸引入陶瓷膜过滤装置进行过滤；

该一级蒸酸釜、二级蒸酸釜、三级蒸酸釜和四级蒸酸釜皆为卧式蒸酸釜，在一级蒸酸釜、二级蒸酸釜、三级蒸酸釜和四级蒸酸釜的至少一个蒸酸釜的中下部按不同高度水平地设置有多组加热器，并且该多组加热器的加热温度按由上至下的顺序依次增高。

2.根据权利要求1所述的硝化废酸的回收方法，其特征在于，

该一级蒸馏步骤中，蒸馏条件为温度118～125℃，压力25KPa～28KPa，流出酸中硫酸的质量浓度为55％～59％；

该二级蒸馏步骤中，蒸馏条件为温度130～135℃，压力18KPa～22KPa，流出酸中硫酸的质量浓度为65％～68％；

该三级蒸馏步骤中，蒸馏条件为温度185～192℃，压力10KPa～12KPa，流出酸中硫酸的质量浓度为78％～82％；

该四级蒸馏步骤中，蒸馏条件为温度193～200℃，压力2KPa～4KPa，流出酸中硫酸的质量浓度为93％以上；

在一级蒸酸釜、二级蒸酸釜、三级蒸酸釜和四级蒸酸釜的中下部皆按不同高度水平地设置有多组加热器。

3.根据权利要求1所述的硝化废酸的回收方法，其特征在于，该硝化废酸在引入一级蒸酸釜前，与四级蒸酸釜底部流出酸进行热交换，预热至温度为80～100℃。

4.根据权利要求1～3任意一项所述的硝化废酸的回收方法，其特征在于，该硝化废酸在一级蒸酸釜中通过蒸馏产生的蒸汽，从一级蒸酸釜顶部进入一级除沫塔，在一级除沫塔中冷凝的蒸汽回流到一级蒸酸釜中，未冷凝的蒸汽进入多级冷却装置进行冷凝后，冷凝液输入酸性废水罐中，不凝气用碱液处理；

在二级蒸酸釜中通过蒸馏产生的蒸汽，从二级蒸酸釜顶部进入二级除沫塔，在二级除沫塔中冷凝的蒸汽回流到二级蒸酸釜中，未冷凝的蒸汽进入多级冷却装置进行冷凝后，冷凝液输入酸性废水罐中，不凝气用碱液处理；

在三级蒸酸釜中通过蒸馏产生的蒸汽，从三级蒸酸釜顶部进入三级除沫塔，在三级除沫塔中冷凝的蒸汽回流到三级蒸酸釜中，未冷凝的蒸汽进入多级冷却装置进行冷凝后，冷凝液输入酸性废水罐中，不凝气用碱液处理；

在四级蒸酸釜中通过蒸馏产生的蒸汽，从四级蒸酸釜顶部进入四级除沫塔，在四级除沫塔中冷凝的蒸汽回流到四级蒸酸釜中，未冷凝的蒸汽进入多级冷却装置进行冷凝后，冷凝液输入酸性废水罐中，不凝气用碱液处理。

5.根据权利要求1～3任意一项所述的硝化废酸的回收方法，其特征在于，该陶瓷膜过滤装置中陶瓷膜的孔径为0.1μm～0.5μm，过滤压力为0.02～0.05MPa。