[发明专利]一种自烧结碳石墨密封材料的制备方法

说明书

本发明涉及密封材料制备技术领域，具体为一种自烧结碳石墨密封材料的制备方法。该方法包括以下步骤：首先将精选的原材料经破碎后，在磨粉机上磨粉，粒度控制在320#：70‑90%，再将此料粉于气流式磨粉机上进行超细磨粉，使其粒度控制在10‑20μm，然后将料粉置于双桨式混捏机，加入一定比例的活性剂混合，控制混合温度与时间，在悬辊式磨粉机制得压粉，压粉粒度320#：65‑85%，采用等静压压制，将压制好的生坯套专用铁坩埚于烧结炉，采用缓慢的升温速率烧结，制得炭质材料，通过提纯石墨化实现了工业化批量生产最大规格Φ180mm高强度、高密度、高纯度的碳石墨密封材料。

技术领域

本发明涉及密封材料制备技术领域，具体为一种自烧结碳石墨密封材料的制备方法。

背景技术

一般炭素材料中的骨料是焦炭，粘结剂是沥青，它们的原料是石油和煤。石油和煤原来就含有制造炭素材料所必需的骨料和粘结剂这两种成分，若对它们施以适当的处理，那么不需要经过它们特定的分离成焦炭和沥青过后再混合的工序，同样可以得到骨料和粘结剂成为一体的炭素原材料。生石油焦含有相当多的有机物，可作为含有粘接成分的炭素原材料使用，使用时必须进行长时间的磨粉处理，平均粒径通常不大于10μm。制粉粒度细，对炭素材料烧结过程既有利又有弊。有利方面，可加速原料颗粒间的融并过程，利于烧结体致密化、均相化，自烧结性就越强，有弊方面，由于自烧结过程中收缩较大，若烧结时温升控制不当，温度场不均匀或烧结气氛不合宜，会引起烧结体内应力不均匀，最终导致烧结体开裂，坯料尺寸也受到某种程度的限制，且很难形成工业化批量生产。本发明研究发现利用平均粒径10～20μm的生石油焦自烧结碳石墨密封材料能实现工业化批量生产。

发明内容

本发明正是基于以上技术问题，提供一种自烧结碳石墨密封材料的制备方法。本发明利用生石油焦(延迟石油焦)在芳香烃气氛中具有的熔融现象，将生石油焦平均粒径磨粉至10-20μm，通过加入一定量的活性剂改善混合性能，促使坯料的液相自烧结，再经过通气提纯石墨化，实现了工业化批量生产最大规格Φ180mm的高强度、高密度、高纯度碳石墨密封材料。突破了利用平均粒径通常不大于10μm制备自烧结碳石墨密封材料的限制。

为了实现以上发明目的，本发明的技术方案为：

一种自烧结碳石墨密封材料的制备方法，其包括以下步骤：

1)首先将挥发分含量：10-15％生石油焦原料经破碎后，在磨粉机上磨粉，粒度控制在320#：70-90％；

2)再将步骤1)中得到的料粉于气流式磨粉机上进行超细磨粉，使其平均粒径控制在10-20μm；

3)然后将步骤2)中的料粉置于双桨式混捏机中，加入活性剂进行混合，混合温度：100-150℃，混合时间90-120分钟。加入活性剂目的在于改善生焦颗粒表面润湿性，减少混合过程中摩擦生热，促进坯料的液相自烧结。

4)在悬辊式磨粉机制得压粉，压粉粒度为320#：65-85％，采用等静压压制，其目的是获得各向同性的高密度生坯。将压制好的生坯套专用铁坩埚于烧结炉，焙烧温度区间350-750℃进行严格控温，采用缓慢的升温速率保证坯料烧结中均匀收缩，促使产品致密化，烧结制得该炭质材料。

5)沥青浸渍

为提高产品最终密度和强度，将该炭质材料在焙烧产品后进行浸渍沥青。沥青浸渍步骤为现有技术，通过沥青浸渍步骤，降低了制品开口气孔率改善制品机械性能。

6)通气石墨化

为了提高产品的摩擦性能、耐高温性能，将浸渍后的材料采用通气石墨化处理。石墨化条件为：温度2600-2800℃，通气石墨化后，杂质含量≤30ppm。

所述的活性剂为草酸、醋酸或水，活性剂的添加量为原材料质量的20-40％。作为优选，所述的升温速率为：