[发明专利]一种无水甲醛气体制备装置及工艺

说明书

本发明属于化工生产技术领域，具体公开了一种无水甲醛气体制备装置及工艺。所述无水甲醛气体制备装置包括依次连接的载气供给组件、气体干燥纯化组件、流量计、恒温扩散室、高温裂解室、冷却纯化过滤组件、储气瓶和尾气收集组件。该装置具有良好的密封性，能长时间维持稳定的扩散速率，通过调节流量计阀控制氮气流速，并通过调节恒温扩散室温度、扩散管长度以及高温裂解管长度从而控制甲醛气体的浓度，使甲醛气体浓度范围达0.1～50nmol/mL，可以便捷快速地生产出高浓度高纯度无水甲醛气体。

技术领域

本发明涉及化工生产技术领域，具体地，涉及一种无水甲醛气体制备装置及工艺。

背景技术

甲醛(HCHO)又称蚁醛，是一种有强烈刺激性气味的无色气体，是化学结构最简单的醛。大量流行病学研究表明甲醛对神经系统、免疫系统、生殖系统、呼吸系统、心血管系统等具有毒性作用，因而2012世界卫生组织国际癌症研究机构将其列为一类环境致癌物质。

然而，甲醛作为地球形成初期出现的有机气体分子，参与地球早期生命的诞生与演化，时至今日仍存在于生物体中。人体自身代谢可产生甲醛，已报道的可产生甲醛的酶类主要有：DNA脱甲基化酶、氨基脲敏感胺氧化酶、线粒体细胞色素P450等。甲醛由于化学性质活泼，易与生物分子，如蛋白质、DNA、RNA及神经递质等发生化学反应，从而影响其结构与功能。因此目前的研究主要集中在其毒性机理上。

由于气体甲醛分子可迅速与水分子结合形成水合甲醛(37℃下反应速率常数为14.7/s)，或甲醛单体分子相互聚合形成不同聚合度的固体多聚物，其病理生理效应可能因水合或聚合效应而不同。因此，制备无水甲醛气体才能满足当前基础研究的需要。目前关于制备低浓度标准气体主要有两种方法：一种是渗透法，一种是扩散法。国内外已有报道的甲醛气体制备方法普遍存在一些问题：(1)扩散速率极不稳定，而且维持时间较短； (2)达到稳定状态耗时长，而且前处理操作需要几个月甚至一年时间；(3)制备的甲醛气体浓度很低，在研究其生理毒性性质时往往需要大体积，给研究带来相当大的困难和实验误差；(4)设备费用高昂；(5)操作困难繁琐；(6)现有扩散法制备甲醛气体时常采用水浴锅加热，气路中易混有水蒸汽，影响甲醛单体的生成。针对上述问题，现急需开发一种无水甲醛气体制备新工艺。

发明内容

本发明的目的是为了克服现有技术中制备无水甲醇气体工艺中扩散速率不稳定、生产过程繁琐耗时、制备的甲醛浓度低等不足，提供一种无水甲醛气体制备装置，该装置结构简单、操作简便，能在2小时内制备出N₂与甲醇气体混合气，对于制备标准甲醛气体以及探讨甲醛气体对人体的生理毒理性质具有重要意义。

本发明的另一目的在于提供上述装置在制备无水甲醛气体中的应用。

本发明的另一目的在于提供利用上述装置制备无水甲醛气体的工艺。

为了实现上述目的，本发明是通过以下方案予以实现的：

一种无水甲醛气体制备装置，包括依次连接的载气供给组件、气体干燥纯化组件、流量计、恒温扩散室、高温裂解室、冷却纯化过滤组件、储气瓶和尾气收集组件。

本发明的无水甲醛气体制备装置通过三聚甲醛作为无水甲醛的生产原料，三聚甲醛是一种重要的化工产品，又名三噁烷。三聚甲醛解聚生成甲醛单体，此过程不会有水分子生成，因此选择三聚甲醛作为制备甲醛单体的原料。三聚甲醛的熔点为62℃，加热高于62℃时转化为液态三聚甲醛，在逐渐升温过程中可升华为三聚甲醛蒸汽，再通过将三聚甲醛高温裂解得到甲醛单体。所述载气供给组件为无水甲醛气体制备装置提供载气；所述流量计用于调节载气流速，稳定供给载气，保证扩散速率的稳定性；所述气体干燥纯化组件用于纯化、干燥载气，保证进入气路系统的气体干燥无水无杂质，保持严格净化；所述恒温扩散室用于将三聚甲醛稳定扩散为蒸汽；所述高温裂解室用于将三聚甲醛蒸汽进行高温裂解。

使用时，三聚甲醛蒸汽由载气载至高温裂解管内催化裂解为甲醛单体，纯化后收集于储气瓶中，而多余的甲醛气体由尾气收集组件收集处理，不会污染大气环境。