[发明专利]一种通过静电纺丝制备具三维结构纳米纤维气凝胶材料的方法

说明书

本发明提供一种通过静电纺丝制备具三维结构纳米纤维气凝胶材料的方法，由如下方法制备得到：将静电纺丝基液添加铝盐制成静电纺丝溶液，将所述静电纺丝溶液进行静电纺丝获得具有三维结构的纳米纤维膜，将所述具有三维结构的纳米纤维膜进行预氧化和煅烧，得到三维结构纳米纤维气凝胶材料。本发明的优点主要体现在：(1)整体工艺简单，操作方便，只需配置溶液、静电纺丝、煅烧三个步骤。(2)对制备过程具有良好的可控性，适合制备不同致密程度和纤维粗细的三维结构纳米纤维气凝胶材料。(3)本发明纳米纤维气凝胶材料适用于制备温度传感器、气体传感器、压力传感器和电化学等传感器件。

技术领域

本发明涉及制备气凝胶材料领域和碳纤维，尤其涉及一种通过静电纺丝制备具三维结构纳米纤维气凝胶材料的制备方法和在传感器方面的应用。

背景技术

气凝胶具有多种独特的性质，例如极低的密度、高孔隙率、高比表面积、低导热系数等，在传感器、光学器件、隔热材料、催化剂以及声学阻尼材料等众多领域，都具有广阔的应用前景。

目前用于制备气凝胶的干燥方法主要有超临界干燥、常压干燥、冷冻干燥三种。

静电纺丝是一种特殊的纤维制造工艺，聚合物溶液或熔体在强电场中进行喷射纺丝。在电场作用下，针头处的液滴会由球形变为圆锥形(即“泰勒锥”)，并从圆锥尖端延展得到纤维细丝。这种方式可以生产出纳米级直径的聚合物细丝。东华大学丁彬课题组使用静电纺丝技术并通过冷冻干燥分散体制备超轻聚合物三维结构的海绵短电纺丝，具有较高的空隙结构并成功用于细胞的培养。而通过静电纺丝直接制备具有三维结构长电纺丝材料，并通过预氧化和绝氧煅烧制备三维结构纳米纤维气凝胶材料目前没有相关报道。

发明内容

本发明的目的在于提供一种三维结构纳米纤维气凝胶材料的制备方法。该方法将聚丙烯腈溶于有机溶剂并加入无机铝盐成纺丝液，进行静电纺丝、再经过预氧化、碳化处理，即可得到碳纳米纤维膜。

本发明的目的通过以下技术方案实现，一种三维结构纳米纤维气凝胶材料的制备方法，包括纺丝基液配制、纺丝液配制、静电纺丝、纤维预氧化、纤维碳化的步骤。

一种通过静电纺丝制备具三维结构纳米纤维气凝胶材料的方法，以下几个步骤：

步骤一、将聚丙烯腈溶于N,N二甲基甲酰胺中，聚丙烯腈在N,N二甲基甲酰胺中的质量百分数为10-18wt.％，经过加热搅拌后制成静电纺丝基液；

步骤二、将无机铝盐溶于步骤一所述的静电纺丝基液中，所述无机铝盐在上述静电纺丝基液中的质量百分数为2-4wt.％，经过加热搅拌、静置后制成静电纺丝溶液；

步骤三、将上述静电纺丝溶液进行静电纺丝制膜，得到聚丙烯腈铝盐纤维膜；

步骤四、将步骤三中得到的聚丙烯腈铝盐纤维膜放入烘箱中加热预氧化，得到预氧化后的聚丙烯腈铝盐纤维膜；

步骤五、将步骤四中得到的预氧化后的聚丙烯腈铝盐纤维膜放入真空管式炉中烧结，最终得到三维结构纳米纤维气凝胶材料。

所述步骤一中聚丙烯腈的粘均分子量为80000-250000。

所述步骤一中加热搅拌的温度为60摄氏度，所述搅拌速率为120rpm，搅拌时间为4-6小时。

所述步骤二中无机铝盐为无水氯化铝，硝酸铝，硫酸铝中的一种或多种。

所述步骤二中加热搅拌的温度为60摄氏度，搅拌速率为120rpm，搅拌时间为4-6小时，静置时间为24-48小时，静置温度为室温。

所述步骤三中静电纺丝电压为15kv，纺丝推进速度为0.4ml/h，接收滚筒与喷丝头之间距离为20cm，接收滚筒速度为300rpm，纺丝环境温度为10-40摄氏度，空气相对湿度为20％-50％。