[发明专利]一种花束状结构聚苯硫醚的制备方法在审
| 申请号： | 201810722306.6 | 申请日： | 2018-07-04 |
| 公开（公告）号： | CN108752586A | 公开（公告）日： | 2018-11-06 |
| 发明（设计）人： | 莫尊理;欧阳美璇;郭瑞斌;刘妮娟;赵盼;刘振宇;杨星 | 申请（专利权）人： | 西北师范大学 |
| 主分类号： | C08G75/0254 | 分类号： | C08G75/0254 |
| 代理公司： | 兰州智和专利代理事务所(普通合伙) 62201 | 代理人： | 张英荷 |
| 地址： | 730070 甘肃*** | 国省代码： | 甘肃;62 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 聚苯硫醚 花束状结构 无水硫化钠 片层状结构 制备 聚苯硫醚复合材料 材料制备领域 金属氧化物 九水硫化钠 对二氯苯 二次聚合 基团修饰 孔隙结构 反应器 规整 预聚合 隔氧 中温 过滤 引入 | ||
1.一种花束状结构聚苯硫醚的制备方法，包括以下工艺步骤：
（1）无水硫化钠的制备：将九水合硫化钠分散于N-二甲基吡咯烷酮中，通入氮气隔氧保护，于150~170℃下反应1.5~3 h，过滤，洗涤，干燥，得到粉末状的无水硫化钠；
（2）催化剂无水氯化锂的制备：将一水合氯化锂分散在N-二甲基吡咯烷酮中，于150~170℃下反应，收集馏出液；待馏出液几乎不含水时，停止加热并降温至室温，得到无水氯化锂溶液；
（3）片层状聚苯硫醚的制备：将上述制备的无水硫化钠、氯化锂溶液混匀，在油浴、搅拌下持续通入氮气；先升温至45~50℃，搅拌下加入氢氧化钠调溶液至pH=13~14，再升温至70~80℃，继续搅拌下加入对二氯苯，得到墨绿色溶液；然后升温至220~225℃，恒温反应2~2.5h；此时溶液为黑色，洗涤，过滤，干燥，得到片层状的聚苯硫醚；
（4）花束状聚苯硫醚的制备：将上述制备的片层状聚苯硫醚分散到N-二甲基吡咯烷酮中，于 270~275℃搅拌反应1.5~2 h，得到白色沉淀的物质；然后降温至90~100℃，搅拌下加入等体积的去离子水，待溶液温度降至55~60℃，趁热过滤，用去离子水与乙醇的混合液反复洗涤，过滤，干燥，得到花束状聚苯硫醚。
2. 如权利要求1所述一种花束状结构聚苯硫醚的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，九水合硫化钠以1:10~1:13 g/mL的质量体积比分散于N-二甲基吡咯烷酮。
3. 如权利要求1所述一种花束状结构聚苯硫醚的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，通入氮气的气体速率为 10~15 mL/min。
4. 如权利要求1所述一种花束状结构聚苯硫醚的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，一水合氯化锂以1:10~1:15 g/mL的质量体积比分散于N-二甲基吡咯烷酮。
5.如权利要求1所述一种花束状结构聚苯硫醚的制备方法，其特征在于：步骤（3）中，氯化锂与无水硫化钠的质量比为1:4~1:5。
6.如权利要求1所述一种花束状结构聚苯硫醚的制备方法，其特征在于：步骤（3）中，对二氯苯与无水硫化钠的质量比为1:1.5~1:2。
7.如权利要求1所述一种花束状结构聚苯硫醚的制备方法，其特征在于：步骤（4）中，片层状聚苯硫醚以1:115~1:1:120 mg/mL的质量体积比分散到N-二甲基吡咯烷酮中。
8.如权利要求1所述一种花束状结构聚苯硫醚的制备方法，其特征在于：步骤（4）中，干燥可以在55~60℃下烘干，或在-5~0℃下冷冻干燥。
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