[发明专利]一种去除无水乙醇和环己烷中塑化剂的方法

说明书

本发明公开了一种去除无水乙醇和环己烷中塑化剂的方法，该方法包括：采用蒸馏活性炭吸附的方法将无水乙醇和环己烷中的塑化剂去除，其中，吸附采用的吸附剂为Al₂O₃、粉末活性炭、柠檬酸钠和柠檬酸。本发明的无水乙醇和环己烷中塑化剂的去除工艺步骤简单，最终获得的无水乙醇和环己烷中DIBP、DBP、DEHP的含量降低至未检出水平，为后期检测生物样品中塑化剂的实验提供了合格的检测试剂以及一种去除无水乙醇和环己烷中塑化剂的方法、减少了本底的干扰、奠定了坚实的基础。

技术领域

本发明涉及一种去除无水乙醇和环己烷中塑化剂的方法。

背景技术

在检测生物样品中的塑化剂实验中，通常用到的提取溶剂为无水乙醇和环己烷，而生产这两种试剂的原料里常含有微量塑化剂，且此两种试剂在生产、运输和储存过程中，会与塑料(主要为：塑料管道、塑料阀门、塑料桶、成品试剂的塑料内塞、成品试剂塑料盖等)直接或间接接触，随着时间的推移，塑料中的塑化剂会迁移到试剂中，试剂中的塑化剂含量随之逐渐增高。已检测到无水乙醇和环己烷中的塑化剂为邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)和邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)。三者的存在无疑对塑化剂的检测产生干扰，影响实验结果的精确度。如何去除无水乙醇和环己烷中的塑化剂是目前塑化剂检测领域急待解决的问题。

发明内容

针对上述现有技术，本发明的目的之一是提供一种用于去除无水乙醇和环己烷中塑化剂的吸附剂。

本发明的目的之二是提供一种去除无水乙醇和环己烷中塑化剂的方法。本发明优选通过高温蒸馏、活性炭吸附的方式，从试剂中去除塑化剂，其去除效果好，减少了实验本底的干扰，为后期检测生物样品中塑化剂的实验奠定了基础。

本发明的目的之三是提供一种无水乙醇和环己烷中塑化剂的检测方法。

为实现上述目的，本发明采用下述技术方案：

首先，本发明提供一种用于去除无水乙醇和环己烷中塑化剂的吸附剂，该吸附剂是由以下原料组成：

Al₂O₃、粉末活性炭、颗粒活性炭、柠檬酸钠和柠檬酸；

其中，Al₂O₃、粉末活性炭、颗粒活性炭、柠檬酸钠和柠檬酸的用量比例为(10-20)g：(10-20)g：(10-20)g：(0.1-0.4)g：(0.1-0.4)g。

其次，本发明提供一种去除无水乙醇和环己烷中塑化剂的方法，该方法包括：

采用蒸馏活性炭吸附的方法将无水乙醇和环己烷中的塑化剂去除，其中，吸附采用的吸附剂为Al₂O₃、粉末活性炭、颗粒活性炭、柠檬酸钠和柠檬酸。

优选的，所述去除无水乙醇和环己烷中塑化剂的方法，该方法包括：

(1)将Al₂O₃、粉末活性炭、柠檬酸钠、柠檬酸及无水乙醇或环己烷加入蒸馏瓶中；将颗粒活性炭加入蒸馏柱中；

(2)将蒸馏瓶放入加热装置中，连接蒸馏柱、冷凝管，同时通入冷凝水，设置加热装置温度进行蒸馏。

(3)收集冷凝的无水乙醇或环己烷，即为去除塑化剂后的无水乙醇或环己烷。

最后，本发明提供一种无水乙醇和环己烷中塑化剂的检测方法，该方法包括：

(1)采用上述方法得到处理后的无水乙醇或环己烷及DIBP、DBP、DEHP的标准系列溶液；

(2)通过GPC-GC/MS进行检测。

与现有技术相比，本发明的技术方案具有如下有益效果：