[发明专利]一种苯乙烯基膦酸单酯的制备方法及应用有效
| 申请号： | 201810719166.7 | 申请日： | 2018-07-03 |
| 公开（公告）号： | CN108623627B | 公开（公告）日： | 2019-07-09 |
| 发明（设计）人： | 钟宏;黄凯华;王帅 | 申请（专利权）人： | 中南大学 |
| 主分类号： | C07F9/40 | 分类号： | C07F9/40;B03D1/014;B03D101/02;B03D103/04 |
| 代理公司： | 长沙轩荣专利代理有限公司 43235 | 代理人： | 叶碧莲 |
| 地址： | 410000*** | 国省代码： | 湖南;43 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 苯乙烯基膦酸 单酯 制备 浮选 蒸馏水 应用 烷基 滴加苯乙烯 浮选捕收剂 浮选氧化矿 后处理 二氯亚砜 浮选性能 环境友好 溶剂溶解 五氯化磷 有效实现 芳烷基 氧化矿 滴加 矿物 二氧化硫 | ||
1.一种苯乙烯基膦酸单酯的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
1)将五氯化磷加入溶剂，加热搅拌溶解，滴加溶于溶剂的苯乙烯，搅拌混合均匀，制得式(I)所示化合物的混合溶液；
2)向式(I)所示化合物的混合溶液中滴加醇ROH，搅拌混合均匀，制得式(II)所示化合物的混合溶液；所述R选自C1～C12的烷基或C6～C12的芳烷基；
3)向式(II)所示化合物的混合溶液滴加蒸馏水，搅拌混合均匀，经后处理制得式(III)所示苯乙烯基膦酸单酯。
2.根据权利要求1所述的苯乙烯基膦酸单酯的制备方法，其特征在于，所述后处理过程如下：将步骤3)所得混合物分液，有机相加入氢氧化钠溶液皂化，分液后皂化层加入盐酸酸化，萃取、浓缩得到式(III)所示苯乙烯基膦酸单酯。
3.根据权利要求2所述的苯乙烯基膦酸单酯的制备方法，其特征在于，所述溶剂包括甲苯、二甲苯、四氯化碳或二氯乙烷；所述氢氧化钠溶液的质量分数为40％。
4.根据权利要求1所述的苯乙烯基膦酸单酯的制备方法，其特征在于，所述步骤1)的加热温度为40～60℃；
所述步骤1)中搅拌混合均匀的时间为1～4h；
所述步骤1)中溶剂的总用量控制在五氯化磷的初始浓度为0.25g/ml。
5.根据权利要求1所述的苯乙烯基膦酸单酯的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中搅拌混合均匀的时间均为1～4h；反应温度为40～60℃。
6.根据权利要求1所述的苯乙烯基膦酸单酯的制备方法，其特征在于，所述R选自C1～C12的烷基。
7.根据权利要求1所述的苯乙烯基膦酸单酯的制备方法，其特征在于，所述步骤3)中蒸馏水的用量与溶剂总用量的体积比为1:2；
所述步骤3)中搅拌混合均匀的时间均为1～4h；反应温度为40～60℃。
8.根据权利要求1所述的苯乙烯基膦酸单酯的制备方法，其特征在于，所述苯乙烯、五氯化磷和醇的摩尔比为1:1:1.2。
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