[发明专利]一种小体系连续快速测定海水溶解性铵盐的方法

权利要求书

1.一种小体系连续快速测定海水溶解性铵盐的方法，其特征在于，包括以下步骤：

A、标准工作曲线的制定：

在两组各六个圆底旋盖2mL离心管中分别移入0.1μmol/L氯化铵标准溶液0、10、20、40、60、80μL,用超纯水稀释至1mL,混匀；加入100μL 50mg/mL次溴酸钠氧化剂溶液,混匀,反应30min；加入100μL 10g/L对氨基苯磺酰胺溶液,混匀,放置5min；加入20μL1g/L1-奈替乙二胺二盐酸溶液溶液,充分混匀,放置15min后即可测定,颜色可稳定4h；颜色稳定后,吸取300μL待测溶液至标准平底96孔酶标板中,放置酶标仪内在543nm波长下测定各个样品吸光值(As),记录测定值；An＝As-A_b，其中A_b为空白吸光值，An为扣除空白后的吸光值，以An为纵坐标，铵盐-氮的浓度Cs为横坐标绘制标准工作曲线，并用线性回归法求出标准工作曲线截距a和斜率b；求出其回归直线方程；

B、水样测定：

取离心后的水体样品1ml，加入到圆底旋盖2mL离心管中，再加入100μL 50mg/mL次溴酸钠氧化剂溶液,混匀,反应30min；加入100μL10g/L对氨基苯磺酰胺溶液,混匀,放置5min；加入20μL 1g/L 1-奈替乙二胺二盐酸溶液,充分混匀,放置15min后即可测定,颜色可稳定4h；颜色稳定后,吸取300μL待测溶液至标准平底96孔酶标板中,放置酶标仪内在543nm波长下测定水体样品吸光值，该吸光值减去参比空白吸光值即为待测水样的吸光值A_w；

C、铵盐氧化率测定

各量取1.0ml盐度为5.0的人工海水和用盐度为5.0的人工海水配制含有1.0、5.0μmol/L氯化铵溶液，分别加入到圆底旋盖2mL离心管中，再分别加入100μL 50mg/mL次溴酸钠氧化剂溶液,混匀,反应30min；加入100μL10g/L对氨基苯磺酰胺溶液,混匀,放置5min；加入20μL1g/L 1-奈替乙二胺二盐酸溶液，充分混匀,放置15min后即可测定,颜色可稳定4h；颜色稳定后,吸取300μL待测溶液至标准平底96孔酶标板中,放置酶标仪内在543nm波长下测定水体样品吸光值，其中A_b1、A_b2为1.0、5.0μmol/L铵盐溶液的吸光值(已扣除试剂空白)，和分别为含有1.0、5.0μmol/L亚硝酸盐溶液的吸光值(已扣除试剂空白)；

D、铵盐氧化率的计算

按照下式计算铵盐氧化率R：

公式中对应的字母代号如下表所示：

A_bn——为含有1.0或者5.0μmol/L铵盐溶液的吸光值；

——为1.0或者5.0μmol/L亚硝酸盐溶液的吸光值。

E、计算

水样中铵盐-氮浓度按照下式计算：

式中：

c(NH₄⁺)——水样中氨盐浓度，单位为μmol/L；

——水样测得的平均吸光值；

A_b——样品空白吸光值；

a——标准工作曲线截距；

b——标准工作曲线斜率。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的氯化铵标准溶液为0.1mmol/L氯化铵标准溶液，然后分别用超纯水进行梯度稀释，使铵盐-氮的浓度依次为0、0.5、1、2、3、4、6、8、10、12、14、16μmol/L，得到各梯度稀释的铵盐溶液。