[发明专利]一种δ-戊内酯聚合物的复合解聚剂及其使用方法

说明书

本发明具体涉及一种δ‑戊内酯聚合物的复合解聚剂及其使用方法。复合解聚剂包括解聚剂、稳定剂和除水剂，所述解聚剂由辛酸亚锡和/或1,3‑二取代咪唑卡宾组成，所述稳定剂由烷基亚磷酸、芳香族亚磷酸、羟基苯丙酸、苯甲醇或对苯二酚的一种或两种以上组成，所述除水剂由黏土、氧化铝、硅胶、沸石、氯化钙、碳酸钙或碳酸氢钾的一种或两种以上组成。该复合解聚剂的使用方法包括如下步骤：将δ‑戊内酯聚合物密封于容器中，并在85～95℃水浴条件下加热熔化；将熔化后的δ‑戊内酯聚合物转移至四口瓶中，在四口瓶上连接冷凝管，向四口瓶中加入复合解聚剂，加热，静置反应后搅拌，反应得到δ‑戊内酯粗产品。

技术领域

本发明属于化工技术领域，具体涉及一种δ-戊内酯聚合物的复合解聚剂及其使用方法。

背景技术

δ-戊内酯(Delta-Valerolactone)，又名1,5-戊内酯，四氢-α-吡喃酮，环戊内酯等。δ-戊内酯是一种无色或浅黄色具有芳香气味的液体，微溶于水，易溶于乙醇、乙醚、苯、丙酮等有机溶剂，静置时自身易发生聚合。δ-戊内酯是一种重要的有机中间体原料，易与己内酯等酯类聚合，生成聚交酯，因聚交酯具有柔软、透明、易降解，在医疗领域可用来处理伤口等。δ-戊内酯具有芳香气味还可用于防晒霜、日用洗涤剂等日化用品中；具有好的灵活性、可塑性，广泛应用于合成光学性物质，如液晶的原材料等。

δ-戊内酯是一种应变能量高的化学物质，在常温下可以自聚成聚合物。在生产和精馏过程中会也发生一定的聚合，长时间连续生产，由于δ-戊内酯的聚合，会引起预期之外的运行中断。δ-戊内酯存放时间长易自聚形成无色或浅黄色的固体，因此需要开发一种新型的解聚剂，以确保生产长期正常运行，产品储存期延长，是目前亟待解决的问题。

目前，国内外还没有关于δ-戊内酯解聚方面的文献资料公开报道。但有关于类似物质己内酯聚合物的解聚报道，美国专利US4360682报道了一种用二羟基苯系列化合物中的对苯二酚稳定己内酯，但主要是稳定色度，没有较好的阻聚作用。专利CN104292205A，将伯胺、仲胺或叔胺类化合物中一种或几种作为阻聚剂，在0～200℃的条件下，将己内酯低聚物和阻聚剂搅拌混合，密封保存，有一定的阻聚效果。专利CN104557846A，在ε-己内酯精馏过程中，分别加入阻聚剂单体二乙基羟胺和阻聚剂单体叔丁基邻苯二酚、对苯二酚和邻硝基酚中的一种或几种，结果ε-己内酯的纯度有所提高，同时减少了聚合反应的发生，也解决了生产过程中设备堵塞的问题。专利CN104292206A，用元素周期表中第一、二、三、四主族和第八族中元素的氧化物、氢氧化物或碳酸盐中的一种或几种作为阻聚剂，在温度为100～500℃和压力0.5～80kpa的条件下，能使己内酯聚合物解聚。为使已聚合的δ-戊内酯聚合物解聚，使固体聚合物变为液体单体，发明人进行了一系列的科学实验研究。

发明内容

本发明的目的在于提供δ-戊内酯聚合物的复合解聚剂，可以对聚合形成的δ-戊内酯进行解聚并且有效的阻止δ-戊内酯的再聚合，防止δ-戊内酯聚合物生成及其对管线设备的堵塞。

本发明提供以下技术方案：一种δ-戊内酯聚合物的复合解聚剂，所述复合解聚剂包括解聚剂、稳定剂和除水剂，所述解聚剂由辛酸亚锡和/或1,3-二取代咪唑卡宾组成，所述稳定剂由烷基亚磷酸、芳香族亚磷酸、羟基苯丙酸、苯甲醇或对苯二酚的一种或两种以上组成，所述除水剂由黏土、氧化铝、硅胶、沸石、氯化钙、碳酸钙或碳酸氢钾的一种或两种以上组成。

进一步地，以质量计，所述解聚剂：稳定剂：除水剂为(50～150):(1～10):(5～15)。

优选地，所述解聚剂由辛酸亚锡和1,3-二取代咪唑卡宾组成；以质量计，辛酸亚锡：1,3-二取代咪唑卡宾：稳定剂：除水剂为60:40:5:15。

所述的复合解聚剂的使用方法，包括如下步骤：

步骤1：将δ-戊内酯聚合物密封于容器中，并在85～95℃水浴条件下加热熔化；