[发明专利]一种纳米硫化汞的制备方法

说明书

本发明属于环境样品汞分析技术领域，公开了一种纳米硫化汞的制备方法，按照质量浓度比2％，将HgCl₂加入无水乙醇溶液中，机械搅拌200～500rpm，得到第一溶液；向第一溶液中加入硫粉末和正戊烷溶液，机械搅拌，混合均匀得到第二溶液；其中，硫粉末与所述HgCl₂的质量比为3:10，无水乙醇溶液与正戊烷溶液的体积比为1:3；在氮气气氛下，按照245～450W的超声功率对第二溶液进行超声处理，得到第三溶液；在保持氮气气氛和超声处理的条件下，将质量浓度为0.6％的氢氧化钠乙醇溶液，按照1.7mL/min的速率加入到第三溶液中，得到第四溶液；将第四溶液进行离心处理，将离心产物依次用无水乙醇和正戊烷进行润洗，而后再氮气气氛下干燥得到纳米级硫化汞产物。

技术领域

本发明涉及环境样品汞分析技术领域，特别涉及一种纳米硫化汞的制备方法。

背景技术

硫化汞(HgS)的沉淀与溶解作为一个基本的环境化学过程对汞在环境介质中的形态分布、迁移、反应活性及相应的迁移转化(包括甲基化/去甲基化)起着关键作用，也是控制汞毒性的关键过程。因此研究硫化汞的环境行为是现在解决汞污染的重要途径。由于环境中硫化汞粒径大多在亚微米级，所以需用亚微米级的硫化汞来模拟真实环境中硫化汞的反应及形态变化，但是目前市售的只有颗粒状硫化汞，无法用来研究环境中硫化汞的行为。所以我们急需要合成一种纯度高，粒径范围可控的纳米硫化汞。

现有的纳米级的硫化汞往往需要加热和回流操作，并且产物粒径单一，产品纯度不高，不适合用于环境硫化汞研究。

发明内容

本发明提供一种纳米硫化汞的制备方法，解决现有技术中纳米级硫化汞制备方法的产物粒径单一，不可控，纯度低的技术问题。

为解决上述技术问题，本发明提供了一种纳米硫化汞的制备方法，包括：

按照质量浓度比2％，将HgCl₂加入无水乙醇溶液中，机械搅拌200～500rpm，得到第一溶液；

向所述第一溶液中加入硫粉末和正戊烷溶液，机械搅拌，混合均匀得到第二溶液；其中，所述硫粉末与所述HgCl₂的质量比为3:10，所述无水乙醇溶液与所述正戊烷溶液的体积比为1:3；

在氮气气氛下，按照245～450W的超声功率对所述第二溶液进行超声处理，得到第三溶液；

在保持氮气气氛和所述超声处理的条件下，将质量浓度为0.6％的氢氧化钠乙醇溶液，按照1.7mL/min的速率加入到所述第三溶液中，得到第四溶液；

将所述第四溶液进行离心处理，将离心产物依次用无水乙醇和正戊烷进行润洗，而后再氮气气氛下干燥得到纳米级硫化汞产物；

其中，反应温度控制在31±2℃。

进一步地，所述超声功率为248W。

进一步地，对所述第二溶液进行所述超声处理的时间为90分钟。

进一步地，氢氧化钠乙醇溶液调价过程中，停止搅拌。

进一步地，所述离心处理的离心力4800g。

进一步地，离心处理时间15分钟。

本申请实施例中提供的一个或多个技术方案，至少具有如下技术效果或优点：

本申请实施例中提供的纳米硫化汞的制备方法，氮气氛围下，辅以额定功率的超声处理，常温合成黑硫化汞的方法。该方法采用氯化汞作为汞源，单质硫作为硫源，乙醇和戊烷作为反应溶剂，氢氧化钠作为水解试剂，一定功率的超声主要提供声化学效应，即产生声空化，推动小粒径的粒子形成。通过控制超声和搅拌速率来控制合成粒径的大小。为合成各种粒径大小的纳米硫化汞提供方法，为环境监测及分析硫化汞提供样品。

附图说明