[发明专利]2-硫代噻唑烷-4-酮、衍生物及其制备方法

权利要求书

1.2-硫代噻唑烷-4-酮的衍生物的制备方法，其特征在于步骤如下：

（1）巯基乙酸和硫脲在95 %浓硫酸做催化剂条件下，以乙腈或甲苯为溶剂，80-100 ℃加热反应15-20 h，反应结束后，先过滤未反应的硫脲，然后蒸除溶剂得到2-硫代噻唑烷-4-酮；

（2）2-硫代噻唑烷-4-酮和卤代烃在活性铜催化下，以水为溶剂，80-120 W的微波辐照2-6 min，薄层色谱监测反应，反应结束过滤固体后用乙酸乙酯萃取，干燥并蒸除溶后得粗产品，柱层析分离得到绕丹宁取代物；

（3）绕丹宁取代物和芳香甲醛在哌啶作催化剂条件下，二氯甲烷或无水乙醇为溶剂，室温或回流条件下反应8-10 h，反应结束后将反应体系趁热过滤，得到2-硫代噻唑烷-4-酮的衍生物。

2.根据权利要求1所述的2-硫代噻唑烷-4-酮的衍生物的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中巯基乙酸和硫脲的物质的量之比为1:（1-3）。

3.根据权利要求1所述的2-硫代噻唑烷-4-酮的衍生物的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中卤代烃的结构式为卤代烃的结构式为：或RI；绕丹宁取代物的结构是为或；

其中R为 H, CH₃, -CH₂CH₃, -CH(CH₃)₂, -CH₂CH₂CH₃, -CH₂CH₂CH₂CH₃, -CH(CH₃)CH₂CH₃,-CH₂CH(CH₃)CH₃, -C(CH₃)₃,–CH₂(CH₂)₄CH₃,-CH₂(CH₂)₆CH₃, -CH₂CH=CH₂, -CH₂C≡CH；

Y为H,卤素, CH₃, -CH₂CH₃, -CH(CH₃)₂, -CH=CH₂, -C≡CH, -CH₂CH=CH₂, -CH₂C≡CH,-COOH或C≡N。

4.根据权利要求1所述的2-硫代噻唑烷-4-酮的衍生物的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中2-硫代噻唑烷-4-酮、卤代烃和活性铜的物质的量之比为1:（1-3）：（1-5）。

5.根据权利要求1所述的2-硫代噻唑烷-4-酮的衍生物的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中芳香甲醛的结构式如下：或；

其中X为H, 卤素, CF₃, CH₃, -CH₂CH₃, -CH(CH₃)₂, -CH=CH₂, -C≡CH, -CH₂CH=CH₂, -CH₂C≡CH,或C≡N。