[发明专利]一种无模板剂制备棒状碳酸铝铵的方法

说明书

本发明公开了一种无模板剂制备棒状碳酸铝铵的方法，以Al(NO₃)₃为铝源、尿素为沉淀剂，不使用任何模板剂，水热合成了碳酸铝铵微米棒，且无模板剂水热反应所制备得到的碳酸铝铵微米棒的长径比高，形貌规整，结晶性能良好。本发明制备得到的棒状微米棒长径比高，平均长度约为15μm，平均直径约为200nm，长径比约为75:1。本发明在制备过程中未使用表面活性剂来控制产物的形貌，降低了制备成本，简化了制备工艺，避免了在制备和后期清除过程中带来的一系列环境污染问题，因此本发明所使用的制备工艺是一种环境友好的制备工艺，符合当今绿色环保的发展理念，制备方法简便，成本低，环境友好度高。

技术领域

本发明涉及一种棒状碳酸铝铵的制备方法，尤其是指一种无模板剂制备棒状碳酸铝铵的方法。

背景技术

碳酸铝铵(AACH)作为一种新型的氧化铝前驱体，因为在分解过程中能够吸收大量的热，分解产物为具有高比表面积的介孔氧化铝，分解过程中产生的气体对环境污染小等优势，在阻燃、催化、吸附等领域具有广阔的应用前景。目前，使用铝盐和尿素作为反应物，利用沉淀法来制备AACH是为最常用的制备方法，然而利用该方法得到的产物的团聚程度、晶粒大小、纯度等因素往往受到反应过程中混合速度、搅拌速度等多方面的影响，导致很难得到具有规则形貌的产物。为了可控制备具有规则形貌的AACH，许多研究者利用聚乙二醇作为模板剂，制备具有一维棒状形貌的AACH，所得产物长径比高，形貌规整。但由于制备过程中使用的形貌控制剂往往为有机表面活性剂，会导致制备成本高，制备工艺复杂，并且在制备和后期清除过程中容易带来一系列的环境污染问题。

发明内容

针对现有技术的缺陷，本发明的目的在于提供一种无模板剂制备棒状碳酸铝铵的方法，以Al(NO₃)₃为铝源、尿素为沉淀剂，不使用任何模板剂，水热合成了AACH微米棒。本发明得到的产物长径比高，且该制备方法简便，成本低，环境友好度高。

为了实现上述目的，本发明的技术方案如下：

一种无模板剂制备棒状碳酸铝铵的方法，包括如下步骤：

S1，以硝酸铝为铝源，尿素为沉淀剂，采用水热法合成了棒状形貌的碳酸铝铵；

S11，称取九水合硝酸铝和尿素，九水合硝酸铝和尿素的物质的量比为1:13～1:30，溶于蒸馏水中，将混合溶液搅拌30～60分钟，使得反应物充分溶解，得到反应混合溶液；

S12，将所得反应混合物溶液转移到高压水热反应釜中，密封，在160℃～200℃的烘箱中反应6～24小时后，将高压水热反应釜自然冷却至室温，得到白色沉淀物；

S13，过滤并保留沉淀物，用无水乙醇和蒸馏水反复洗涤数次，将所得固态产物在50～80℃的干燥箱中真空干燥12～24小时，自然冷却至室温得棒状形貌碳酸铝铵。

优选地，所述S11中九水合硝酸铝和尿素的物质的量比为1:15。

优选地，所述S12中，高压水热反应釜放入烘箱中，温度控制在180℃，反应时间为12小时。

优选地，所述S12中，将所得固态产物在60℃的干燥箱中真空干燥12小时。

与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：

1.本发明以Al(NO₃)₃铝源、尿素为沉淀剂，不使用任何模板剂，水热合成了AACH微米棒，且无模板剂水热反应所制备得到的AACH微米棒的长径比高，形貌规整，结晶性能良好。

2.本发明制备得到的棒状形貌AACH微米棒长径比高，本发明制备得到的棒状形貌微米棒长径比高，平均长度约为15μm，平均直径约为200nm，长径比约为75:1。