[发明专利]一种药用脯氨酸的制备方法在审
| 申请号： | 201810708257.0 | 申请日： | 2018-07-02 |
| 公开（公告）号： | CN108640865A | 公开（公告）日： | 2018-10-12 |
| 发明（设计）人： | 宁健飞;蔡立明;陈晓双 | 申请（专利权）人： | 无锡晶海氨基酸股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D207/16 | 分类号： | C07D207/16 |
| 代理公司： | 哈尔滨市阳光惠远知识产权代理有限公司 23211 | 代理人： | 张勇 |
| 地址： | 214199 *** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 脯氨酸 无水 制备 强酸性阳离子树脂 弱碱性阴离子树脂 弱酸性阳离子树脂 发酵液先 分离提取 乙醇脱水 比旋度 可控制 透光度 晶型 吸附 过滤 | ||
1.一种药用脯氨酸的制备方法，其特征在于，所述方法包含如下步骤：
(1)将脯氨酸发酵液用强酸性阳离子树脂吸附后用氢氧化钠溶液进行洗脱，得到脯氨酸溶液；
(2)在脯氨酸溶液中加入活性炭进行脱色后过滤，得到一次滤液；
(3)将一次滤液依次经过弱碱性阴离子树脂和弱酸性阳离子树脂后进行过滤，得到二次滤液；
(4)在二次滤液中加入活性炭进行脱色后过滤，得到三次滤液；
(5)在三次滤液中加入保护剂并进行浓缩起晶后降温至20～30℃进行自然结晶，离心后得湿结晶；
(6)将(5)中的湿结晶进行干燥，得到脯氨酸粗品；
(7)将脯氨酸粗品溶解在水-乙醇体系中，加入活性炭进行脱色后过滤，得到四次滤液；
(8)将四次滤液降温至15～25℃进行结晶，离心后得到湿结晶；
(9)将(8)中的湿结晶用无水乙醇漂洗后烘干，即得药用脯氨酸成品。
2.如权利要求1所述的一种药用脯氨酸的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中活性炭的添加量为二次滤液质量的5％，脱色温度为55～65℃、脱色时间0.5～1h。
3.如权利要求1或2所述的一种药用脯氨酸的制备方法，其特征在于，所述步骤(5)中保护剂的添加量为三次滤液质量的0.5～1‰，浓缩温度为45～55℃，冷却至20～25℃，离心10～20min，离心转速2500～3500r/min。
4.如权利要求1-3任一所述的一种药用脯氨酸的制备方法，其特征在于，所述步骤(6)中的干燥为将湿结晶于45～55℃的烘箱中干燥5～6h。
5.如权利要求1-4任一所述的一种药用脯氨酸的制备方法，其特征在于，所述步骤(7)中，水-乙醇体系中的水与乙醇的体积比为1:9，脯氨酸粗品与水-乙醇体系的体积比为1:2，溶解温度为75～95℃，活性炭添加量为脯氨酸粗品质量的1％。
6.如权利要求1-5任一所述的一种药用脯氨酸的制备方法，其特征在于，所述(8)中的结晶时间为4～5h，离心10～20min，离心转速2500～3500r/min。
7.如权利要求1-6任一所述的一种药用脯氨酸的制备方法，其特征在于，所述步骤(9)中无水乙醇与湿结晶的质量比为10:1。
8.如权利要求1-7任一所述的一种药用脯氨酸的制备方法，其特征在于，所述步骤(9)中的干燥为将湿结晶于75～85℃的烘箱中干燥6～10h。
9.应用权利要求1-8任一所述的一种药用脯氨酸的制备方法生产得到的药用脯氨酸。
10.权利要求1-8任一所述的一种药用脯氨酸的制备方法在生产药用脯氨酸方面的应用。
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