[发明专利]一种聚丙烯酰胺弱凝胶的制备方法在审
申请号: | 201810707748.3 | 申请日: | 2018-07-02 |
公开(公告)号: | CN108841369A | 公开(公告)日: | 2018-11-20 |
发明(设计)人: | 郭睿;王宁;韩双;张瑶;高弯弯;霍文生;李秀环;刘雪艳 | 申请(专利权)人: | 陕西科技大学 |
主分类号: | C09K8/588 | 分类号: | C09K8/588;C09K8/42;C08L33/26;C08L61/06;C08L97/00;C08J3/24;C08J3/075;C08G8/10;C08H7/00 |
代理公司: | 西安通大专利代理有限责任公司 61200 | 代理人: | 安彦彦 |
地址: | 710021 *** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 聚丙烯酰胺 凝胶 木质素磺酸钠 羟甲基 制备 溶解 蒸馏水 水溶性酚醛树脂 三维网络结构 封口 耐温抗盐性 酚醛树脂 聚合物 交联剂 熟化 添加剂 下放 油田 环境保护 能源 | ||
1.一种聚丙烯酰胺弱凝胶的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
步骤1:将聚丙烯酰胺溶解在蒸馏水中,搅拌使聚丙烯酰胺溶解,然后在室温下放置进行熟化,得到溶液a;其中,聚丙烯酰胺与蒸馏水的比为(1~5)g:1000mL;
步骤2:向溶液a中加入水溶性酚醛树脂,并搅拌均匀,得到溶液b;其中,溶液a与水溶性酚醛树脂的比为100mL:(0.1~0.5)g;
步骤3:将羟甲基木质素磺酸钠加入到溶液b,并搅拌均匀,得到溶液c;其中,水溶性酚醛树脂与羟甲基木质素磺酸钠的质量比为(0.1~0.5):(0.01~0.05);
步骤4:将上述溶液c密封,于60~110℃下反应12~72小时,得到聚丙烯酰胺弱凝胶。
2.根据权利要求1所述的一种聚丙烯酰胺弱凝胶的制备方法,其特征在于:步骤1中的聚丙烯酰的分子量为2500万。
3.根据权利要求1或2所述的一种聚丙烯酰胺弱凝胶的制备方法,其特征在于:步骤1中的聚丙烯酰胺的水解度为30%。
4.根据权利要求1所述的一种聚丙烯酰胺弱凝胶的制备方法,其特征在于:步骤1中放置的时间为12~24h。
5.根据权利要求1所述的一种聚丙烯酰胺弱凝胶的制备方法,其特征在于:
步骤2中的水溶性酚醛树脂通过以下过程制得:将苯酚加热至熔融,然后将第一份NaOH加入到熔融的苯酚中,在50℃下反应30分钟,然后加入第一份甲醛溶液,在65℃下反应50分钟,然后再加入第二份NaOH,在70℃下反应20min,最后加入第二份甲醛溶液,在85℃下反应30min,得到水溶性酚醛树脂;其中,第一份NaOH为第一份NaOH与第二份NaOH总的质量的2/3,第二份NaOH为第一份NaOH与第二份NaOH总的质量的1/3,第一份甲醛溶液为第一甲醛溶液与第二份甲醛溶液总的质量的2/3,第二份甲醛溶液为第一甲醛溶液与第二份甲醛溶液总的质量的1/3,苯酚与第一甲醛溶液与第二份甲醛溶液中的总的甲醛的摩尔比为1:3,第一份NaOH和第二份NaOH总的质量为苯酚、第一甲醛溶液与第二甲醛溶液的总的质量的5%。
6.根据权利要求1所述的一种聚丙烯酰胺弱凝胶的制备方法,其特征在于:步骤3中的羟甲基木质素磺酸钠通过以下过程制得:将木质素磺酸盐溶解在蒸馏水中,采用NaOH调节pH值至8~12,在70~90℃下反应20分钟后,滴加甲醛溶液,在20分钟内滴完,反应2~7h,冷却到室温后依次流经阴离子树脂和阳离子树脂,得到提取液,烘干,得到羟甲基木质素磺酸钠;其中,木质素磺酸盐、蒸馏水与甲醛溶液的比为5g:20mL:0.75g。
7.根据权利要求6所述的一种聚丙烯酰胺弱凝胶的制备方法,其特征在于:甲醛溶液的质量分数为37%。
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