[发明专利]Pd-SnO2纳米复合材料制备及在氢气传感器的应用

说明书

本发明提供一种Pd‑SnO₂纳米复合材料制备及在氢气传感器的应用。该Pd‑SnO₂纳米复合材料的制备方法包括如下步骤：1)向氯化亚锡的乙醇溶液中依次加入氯钯酸溶液和介孔分子筛，混匀后干燥，得Pd‑SnO₂复合材料前驱体；2)将所述Pd‑SnO₂复合材料前驱体在550℃下煅烧6h，除去所述介孔分子筛后得所述Pd‑SnO₂纳米复合材料。本发明提供的制备方法过程简单，经过多次制备材料测试，和扩大配比制备样品，得到的纳米复合材料的气敏性能均能稳定在80％以上，在保证材料的气敏性能前提下，该样品能大批量生产，适用于工业化生产。

技术领域

本发明涉及气体传感材料技术领域，更具体地，涉及一种Pd-SnO₂纳米复合材料的制备及其在氢气传感器方面的应用。

背景技术

众所周知，氢气是一种无色、无嗅、无毒、易燃易爆的气体，比空气轻，在室内使用和储存时，漏气上升滞留不易排出，遇火星会引起爆炸，并且与氟气、氯气、氧气、一氧化碳以及空气混合也都会引起爆炸。因此研制出各种类型的气体传感器在快速、准确检测易爆氢气，对人类的生活、生产等活动至关重要。金属氧化物半导体气体传感器具有结构简单、价格低廉、灵敏度高、响应迅速等优点，经过长期的研究发展，其被广泛应用于环境、食品、家装等各行各业。但单一半导体金属氧化物很难达到上述要求，因此需要复合氧化物敏感材料。

二氧化锡(SnO₂)作为一种重要的N型半导体金属氧化物，在半导体材料中具有重要地位。其与众多金属氧化物半导体和贵金属进行复合，从而制备出纳米复合材料，这种新型材料与单一纯的SnO₂纳米材料相比，表现出优异的气体传感特性。然而，现有的二氧化锡基半导体气敏元件还存在以下问题：(1)稳定性差，工业上使用的二氧化锡基半导体气敏元件的平均寿命三年不到；(2)选择性差，在气体的探测中，现有的二氧化锡基半导体气敏元件的电子特性不仅受待探测气体分子本身的影响而且还受到其它气体的影响，特别是用在物理化学性质都相似的多种气体的混合气体中探测其中某一种气体时，比较难以区分；(3)工作温度过高，现有的二氧化锡基半导体气敏元件需要在200～350℃下才能正常工作，极大地限制了应用的范围和使用的场所。

发明内容

本发明的第一目的在于提供一种Pd-SnO₂纳米复合材料的制备方法，该制备方法包括如下步骤：

1)向氯化亚锡的乙醇溶液中依次加入氯钯酸溶液和介孔分子筛，混匀后干燥，得Pd-SnO₂复合材料前驱体；

2)将所述Pd-SnO₂复合材料前驱体在500～600℃下煅烧4～6h，除去所述介孔分子筛后得所述Pd-SnO₂纳米复合材料。

在本发明一个优选实施方式中，优选向氯化亚锡的乙醇溶液中先加入氯钯酸溶液混匀后，再加入介孔分子筛。

其中，介孔分子筛可以为常见的介孔分子筛，如SBA-15、ZSM-15、介孔二氧化硅纳米球等，优选为SBA-15。

在本发明一个优选实施方式中，所述介孔分子筛加入应缓慢均匀，以防止溶液凝聚。

在本发明一个优选实施方式中，所述氧化亚锡、氯化钯、介孔分子筛的质量比为317:(1～1.3):(150～200)，优选为317: (1.25～1.3):(180～200)。

在本发明一个优选实施方式中，步骤1)中所述干燥的温度为 60～80℃，时间为12～20h。

在本发明一个优选实施方式中，优选在煅烧前将所述Pd-SnO₂复合材料前驱体研磨成粉末状，粉末状的样品煅烧的更彻底，易除去一部分SBA-15。