[发明专利]一种多酚类物质离线超临界萃取-超临界色谱-质谱联用检测方法

说明书

本发明公开了一种多酚类物质离线超临界萃取‑超临界色谱‑质谱联用检测方法。该方法包括：将待测食品与脱水剂混合后，再与萃取液接触并进行超临界萃取处理，以便得到待测液；以及将所述待测液进行超临界色谱‑质谱联用检测，以便对所述食品、药品等的多酚类物质进行定性和定量分析。该方法采用超临界萃取处理提取食物中的多酚类化合物，方法简单，自动化程度高，所需样品量少，并能有效避免多酚类物质氧化分解。同时，采用超临界色谱‑质谱联用进行检测，检测速度快，灵敏度和精确度高。

技术领域

本发明涉及分析化学领域，具体地，涉及一种多酚类物质offline-SFE-SFC-MS/MS检测方法。

背景技术

多酚类物质广泛存在于多种食物中，例如，大蒜中还有多种多酚类化合物。大蒜多酚类化合物不稳定，部分文献对大蒜样品的前处理过程十分繁琐，耗时较长，因此使用传统的溶剂萃取方式容易发生分解。近年来，对食物中多酚类化合物含量的分析方法主要为高效液相色谱法，灵敏度低，精确度差。

因此，对食品和药品中多酚类物质的快速检测方法有待研究。

发明内容

本发明旨在至少解决现有技术中存在的技术问题之一。为此，本发明的一个目的在于提出一种多酚类物质离线超临界萃取-超临界色谱-质谱联用检测方法，该方法采用超临界萃取处理提取食物中的多酚类化合物，方法简单，自动化程度高，所需样品量少，并能有效避免多酚类物质氧化分解。同时，采用超临界色谱-质谱联用进行检测，检测速度快，灵敏度和精确度高。

根据本发明的一个方面，本发明提供了一种多酚类物质离线超临界萃取-超临界色谱-质谱联用检测方法。根据本发明的实施例，该方法包括：将待测样品与脱水剂混合后，再与萃取液接触并进行超临界萃取处理，以便得到待测液；以及将所述待测液进行超临界色谱-质谱联用检测，以便对所述待测样品的多酚类物质进行定性和定量分析。

根据本发明实施例的一种多酚类物质offline-SFE-SFC-MS/MS检测方法，用超临界萃取处理提取食物中的多酚类化合物，即超临界流体和少量改性剂为萃取剂的新型高效萃取技术，萃取过程在封闭的腔体中进行，全程隔绝空气，有效避免多酚类物质被氧化，影响检测的准确性。同时，本发明实施例采用的超临界流体具有低黏度、高扩散性和高溶解性等特点，使得超临界色谱分析具有快速、高效、高分离等优势。并且，利用超临界色谱-质谱联用系统检测大蒜中的多酚类物质，检测速度快、灵敏度和精确度高。由此，本发明实施例的一种多酚类物质offline-SFE-SFC-MS/MS检测方法，对多酚类物质的提取方法简单，自动化程度高，所需样品量少、检测速度快、灵敏度和精确度高，在食品和药品，尤其是大蒜的质量控制等领域具有广阔的应用前景。

另外，根据本发明上述实施例的一种多酚类物质offline-SFE-SFC-MS/MS检测方法，还可以具有如下附加的技术特征：

根据本发明的实施例，所述待测样品与所述脱水剂按质量比1：0.5-15进行所述混合。

根据本发明的实施例，所述超临界萃取处理的萃取液包括：第一萃取液：超临界CO₂(sc CO₂)，第二萃取液：20-40体积％的甲醇溶液。

根据本发明的实施例，所述超临界萃取处理的时间为1-15分钟，优选地，为9分钟，温度为30-70摄氏度，优选地，为50摄氏度，第一背压为35-45MPa，第二背压为5-15MPa，萃取溶剂比例：所述第一萃取液/所述第二萃取液为70/30。

根据本发明的实施例，所述超临界色谱-质谱联用检测的流动相中，A：CO₂；B：含有0.1mM草酸和1mM甲酸铵的甲醇溶液。

根据本发明的实施例，所述超临界色谱-质谱联用检测的洗脱条件为：30％B(0-2min)-40％B(3min)-50％B(6-8min)-(80-100)体积％甲醇溶液(8-12min)