[发明专利]一种分离提取麦冬中黄酮的方法

权利要求书

1.一种分离提取麦冬中黄酮的方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）取干麦冬，粉碎并过50~100目筛，放入回流装置内；向回流装置内加入第一乙醇水溶液，加热至回流，反应2~3hr，得到提取液；干麦冬和第一乙醇水溶液的质量比为1:8~10，第一乙醇水溶液中乙醇的含量为75~90wt%；

（2）取步骤（1）的提取液用0.45~0.22μm有机过滤膜过滤，得到滤液和滤渣，取滤液在30~35℃下真空干燥除尽溶剂，加水使析出的样品溶解并用水定容，作为供试液；初始加入的干麦冬的质量和定容后的供试液的体积的比1kg:1~2L；

（3）将步骤（2）的供试液上AB-8大孔树脂柱，上样吸附1.0~1.5hr后，用第一蒸馏水洗脱，收集洗脱液和上样流出液合并为流出液A；大孔树脂再用0.08~0.12mol/l的氨水进行洗脱，收集流出液B；大孔树脂再用第二蒸馏水冲洗至中性，再用第二乙醇水溶液洗脱，收集流出液C；第二乙醇水溶液中乙醇的含量为45~60wt%；供试液、第一蒸馏水、氨水、第二蒸馏水和第二乙醇水溶液的体积比为1:4~5:4~5:4~5:4~5；

（4）取步骤（3）的洗出液B，加入0.5~1.0mol/l盐酸调节至中性，将其上AB-8大孔树脂柱，用第三蒸馏水淋洗，再用第三乙醇水溶液洗脱，收集洗脱液并在30~35℃下真空干燥除尽溶剂，得到麦冬总黄酮粉末；第三乙醇水溶液中乙醇的含量为75~90wt%；洗出液B、第三蒸馏水和第三乙醇水溶液的体积比为1:2~3:2~3；

（5）取步骤（4）的麦冬总黄酮粉末加至反应瓶内，向反应瓶内加入乙醚、氯化钠和粉碎后的金属有机框架化合物HKUST-1，于25~28℃下超声分散30~40min，用0.45~0.22μm有机过滤膜过滤，得到第一滤液和第一滤渣；麦冬总黄酮粉末、乙醚、氯化钠和粉碎后的金属有机框架化合物HKUST-1的质量比为1:3~4:0.01~0.02:0.05~0.06；

（6）取步骤（5）的第一滤渣，在30~35℃下真空干燥除尽溶剂，加至反应瓶内，向反应瓶内加入乙醚、氯化钠和粉碎后的金属有机框架化合物HKUST-1，于30~32℃下超声分散30~40min，用0.45~0.22μm有机过滤膜过滤，得到第二滤液和第二滤渣；第一滤渣、乙醚、氯化钠和粉碎后的金属有机框架化合物HKUST-1的质量比为1:6~8:0.06~0.07:0.15~0.18；

（7）取步骤（6）的第二滤渣，在30~35℃下真空干燥除尽溶剂，加至反应瓶内，向反应瓶内加入乙醚、氯化钠、碳酸氢钠和粉碎后的金属有机框架化合物HKUST-1，于34~35℃下超声分散30~40min，用0.45~0.22μm有机过滤膜过滤，得到第三滤液和第三滤渣；第二滤渣、乙醚、氯化钠、碳酸氢钠和粉碎后的金属有机框架化合物HKUST-1的质量比为1:4~5:0.05~0.06:0.05~0.06:0.08~0.10；

（8）取步骤（7）的第三滤渣，在30~35℃下真空干燥除尽溶剂，加至反应瓶内，向反应瓶内加入乙酸乙酯、氯化钠、碳酸氢钠和粉碎后的金属有机框架化合物HKUST-1，于25~26℃下超声分散30~40min，用0.45~0.22μm有机过滤膜过滤，得到第四滤液和第四滤渣；第三滤渣、乙酸乙酯、氯化钠、碳酸氢钠和粉碎后的金属有机框架化合物HKUST-1的质量比为1:3~4:0.03~0.04:0.05~0.06:0.06~0.08；

（9）分别取步骤（5）的第一滤液、步骤（6）的第二滤液、步骤（7）的第三滤液和步骤（8）的第四滤液，分别在30~35℃下真空干燥除尽溶剂，加入水并于15~35℃下超声分散，分别过滤取滤液，分别将滤液在30~35℃下真空干燥除尽溶剂，分别得到与第一滤液、第二滤液、第三滤液、第四滤液一一对应的产品I、产品II、产品III和产品IV。

2.根据权利要求1所述的一种分离提取麦冬中黄酮的方法，其特征在于，步骤（5）中还添加有氧化钙，麦冬总黄酮粉末、乙醚、氯化钠、粉碎后的金属有机框架化合物HKUST-1和氧化钙的质量比为1:3~4:0.01~0.02:0.05~0.06:0.005~0.008；步骤（6）中还添加有氧化钙，第一滤渣、乙醚、氯化钠、粉碎后的金属有机框架化合物HKUST-1和氧化钙的质量比为1:6~8:0.06~0.07:0.15~0.18:0.005~0.008；步骤（7）中还添加有氧化钙，第二滤渣、乙醚、氯化钠、碳酸氢钠、粉碎后的金属有机框架化合物HKUST-1和氧化钙的质量比为1:4~5:0.05~0.06:0.05~0.06:0.08~0.10:0.005~0.008；步骤（8）中还添加有氧化钙，第三滤渣、乙酸乙酯、氯化钠、碳酸氢钠、粉碎后的金属有机框架化合物HKUST-1和氧化钙的质量比为1:3~4:0.03~0.04:0.05~0.06:0.06~0.08:0.005~0.008。