[发明专利]一种氮化碳@氧化石墨烯复合夹心纳米片组装的多孔微球的制备方法

说明书

本发明公开了一种氮化碳@氧化石墨烯复合夹心纳米片组装的多孔微球的制备方法，其是将葡萄糖、十六烷基三甲基氯化铵、三聚氰胺和水一锅混合制成混合溶液，该混合溶液经水热反应后，再经后处理，即得目标产物。本发明采用水热法合成的多孔微球，兼具较大的表面积和优秀的抗团聚稳定性，在电池电极材料、催化、气敏等领域具有很好的应用前景。

技术领域

本发明属于功能纳米材料制备技术领域，涉及纳米片原位组装纳米分级结构的制备方法，特别涉及一种一锅水热法合成氮化碳@氧化石墨烯复合夹心纳米片并原位组装纳米分级结构多孔微球的制备方法。

背景技术

在石墨相氮化碳中，C原子和N原子以SP²杂化形成的高度离域的大π共轭体系，每层的母体结构为三嗪或三均三嗪环，环与环之间通过N原子桥联，形成无限扩展的平面。近年来，石墨相氮化碳作为一种无金属材料受到了科研工作者的极大关注。其作为有机半导体光催化剂时，其禁带宽度仅为2.7eV，可以吸收波长小于475nm的光，成为一种可见光响应光催化剂。另外，作为一种不含金属催化剂，氮化碳由于具有廉价稳定、合适的禁带宽度和能带位置、化学组成和能带结构易于调控等优点，其在光催化领域将具有巨大的发展潜力，值得进行深入探索研究。

目前，石墨相氮化碳一般由含氮和碳的有机前驱体通过高温聚合制备。然而，该方法制备的石墨相氮化碳为体相结构，存在比表面积小、禁带宽度大、光生电子-空穴对容易复合、可见光利用率低等不足，将限制其大规模的推广应用。

发明内容

本发明的目的是提供一种比表面积大、抗团聚性能好、光催化效率高、工艺简单的纳米分级结构多孔微球复合材料的制备方法，所要解决的技术问题是通过一锅水热法合成氮化碳@氧化石墨烯复合夹心纳米片并原位组装纳米分级结构多孔微球。

为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种氮化碳@氧化石墨烯复合夹心纳米片组装的多孔微球的制备方法，包括以下步骤：

步骤1：将葡萄糖、十六烷基三甲基氯化铵、三聚氰胺和水一锅混合，制成混合溶液；

步骤2：将步骤1所得的混合溶液加入内衬聚四氟乙烯的高压反应釜中进行水热反应，通过葡萄糖和三聚氰胺混合原料的水热法处理，利用葡萄糖的热解、聚合诱导三聚氰胺的缩聚，形成外层为氧化石墨烯、中间为氮化碳芯片的夹心结构纳米片，生成的夹心结构纳米片原位反应组装成纳米分级结构的多孔微球产物；

步骤3：将步骤2所得水热反应产物经离心分离、洗涤、干燥后，即得目标产物氮化碳@氧化石墨烯复合夹心纳米片组装的多孔微球。

进一步地，步骤1中所述的葡萄糖、十六烷基三甲基氯化铵、三聚氰胺和水的质量比为0.1～1.0：0～1.0：0.1～1.0：75。

进一步地，步骤2中所述的水热反应温度为160℃～200℃、水热反应时间为4～10小时。

进一步地，步骤3中所述的洗涤是依次以水和乙醇各洗涤3次，所述的干燥为自然干燥。

与已有技术相比，本发明的有益效果体现在：

1、本发明利用葡萄糖、十六烷基三甲基氯化铵、三聚氰胺和水混合溶液一锅水热法制备出夹心结构纳米片并原位反应组装成纳米分级结构多孔微球产物。该纳米分级结构多孔微球是通过纳米片之间的互相连接而成，具有一种特殊的多孔结构，可以抑制纳米片的团聚，使该多孔微球具有大的比表面积，优良的稳定性。这种结构材料兼具较大的表面积和优秀的抗团聚稳定性，将使其在电池电极材料、催化、气敏等领域具有很好的应用前景；

2、本发明采用一锅水热法合成出氮化碳@氧化石墨烯复合夹心纳米片并原位组装纳米分级结构多孔微球，合成的纳米片中氮化碳和氧化石墨烯形成了夹心式的复合结构，氮化碳和氧化石墨烯之间形成了有效的异质结。这种结构材料有利于光生电子-空穴对的分离、提高了可见光利用效率；