[发明专利]一种光学级磷酸二氢铝的制备方法

说明书

本发明公开了一种光学级磷酸二氢铝的制备方法，以氢氧化铝、工业盐酸、蒸馏水和工业磷酸为原料形成酸性磷酸铝溶液；然后经过静置分层，将上层溶液转移至另外的反应釜进行提纯除杂；随后向提纯后的酸性磷酸铝溶液中加入定量电子级磷酸进行充分彻底的反应，并调控溶液中磷铝比，得到磷酸二氢铝溶液；将磷酸二氢铝溶液进行蒸发干燥，并经过研磨粉碎，然后过振动筛，即得白色粉末状光学级磷酸二氢铝。本发明中的制备方法操作简便，制备出的光学级磷酸二氢铝质量稳定，具有较高纯度，杂质铁含量小于2ppm，铜、钴、镍等杂质含量小于0.1ppm。

技术领域

本发明涉及化学品制备领域，具体涉及一种制备光学级磷酸二氢铝的制备方法。

背景技术

根据国家重大工程建设及国际市场需求，同时随着强激光装置技术的不断进步和成熟，激光能量作为一种绿色能源，预计在2030年可替代现有能源，其市场价值潜力巨大。

激光钕玻璃是高功率激光装置的核心器件，起着激光能量放大作用。而制备激光钕玻璃的核心原料直接决定激光钕玻璃的品质，其品质的高低直接决定了强激光装置的激光能量增益的放大特性和能量输出水平。激光钕玻璃主要组成成分为R₂O-RO-(R₂O₃)-P₂O₅，其中核心原料R₂O₃质量百分比占比达到了30％以上，其由磷酸二氢铝引入。由于激光钕玻璃对激光光学性质要求极高，特别是在1053nm处的光吸收损耗指标是高功率激光装置的核心指标，因此要求核心原料磷酸二氢铝需要特殊的纯度，其中杂质铁含量小于2ppm，铜、钴、镍等杂质含量小于0.1ppm。

现有技术中制备出的分析级别的磷酸二氢铝中杂质铁的含量均在5ppm以上，而且该产品容易吸潮，颗粒度很难达到20-30目之间，无法满足激光钕玻璃生产过程中的需求。因此，研究出一种操作简便，成本低且能制备出具有较高纯度、杂质铁含量小于2ppm的光学级磷酸二氢铝的制备方法具有很重要的价值。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种高纯低铁光学级磷酸二氢铝的制备方法，该方法操作简便，制备出的磷酸二氢铝纯度较高，其中杂质铁的含量稳定的控制在2ppm以内。

为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：

一种光学级磷酸二氢铝的制备方法，包括以下步骤：

1)将蒸馏水和氢氧化铝分别加入1号反应釜中，搅拌溶解，然后边搅拌边加入31％的工业盐酸和85％的工业磷酸，继续搅拌反应30分钟或以上，停止搅拌并冷却，即得酸性磷酸铝溶液；

2)冷却后的酸性磷酸铝溶液分层，将上层溶液转移至2号反应釜中，并向2号反应釜中加入定量的萃取缔合剂进行提纯除杂，搅拌30分钟或以上，静置分层；

3)取下层溶液进行分析，将合格的下层溶液转移至3号反应釜中，加入电子级磷酸，控制溶液比重为1.40-1.44，搅拌均匀，测试并调控溶液中磷铝比例为3∶1，即得磷酸二氢铝溶液；

4)将上述磷酸二氢铝溶液进行蒸发干燥，并经过研磨粉碎，过振动筛，即得白色粉末状磷酸二氢铝。

优选地技术方案，所述合格的下层溶液中铁含量2PPM，铜1PPM，钴1PPM，镍1PPM。

优选地技术方案，所述萃取缔合剂为磷酸三丁酯和煤油，且所述萃取缔合剂的用量为0.6％。

优选地技术方案，采用微波加热对磷酸二氢铝溶液进行蒸发干燥。

优选地技术方案，所述蒸发干燥过程中加热温度控制在120-200℃之间。

优选地技术方案，采用辊破碎机进行研磨粉碎，且所述辊破碎机材质为聚四氟乙烯。

本发明提供一种光学级磷酸二氢铝的制备方法，具有以下优点：