[发明专利]一种基于熔融渗硅工艺的复合材料、碳/碳多孔体及其制备方法有效
申请号: | 201810699996.8 | 申请日: | 2018-06-29 |
公开(公告)号: | CN108794040B | 公开(公告)日: | 2021-02-09 |
发明(设计)人: | 冯志海;刘宇峰;张中伟;李同起;吴坤 | 申请(专利权)人: | 航天材料及工艺研究所;中国运载火箭技术研究院 |
主分类号: | C04B35/83 | 分类号: | C04B35/83;C04B35/622;C04B41/85 |
代理公司: | 中国航天科技专利中心 11009 | 代理人: | 范晓毅 |
地址: | 100076 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 基于 熔融 工艺 复合材料 多孔 及其 制备 方法 | ||
1.一种碳/碳多孔体的制备方法,所述碳/碳多孔体用于制备基于熔融渗硅工艺的复合材料,其特征在于,包括如下步骤:
1)采用叠层缝合工艺将碳布制成碳纤维增强体;
2)对得到的碳纤维增强体进行预处理;
3)通过化学气相沉积法在预处理后的碳纤维增强体的纤维表面形成热解碳层,得到热解碳基碳/碳多孔体;
4)在酚醛树脂中加入成孔剂和固化剂,搅拌混合得到成孔树脂;
5)将所述热解碳基碳/碳多孔体浸入所述成孔树脂中,并与所述成孔树脂一同进行固化、碳化及石墨化处理,去除表面由所述成孔树脂形成的树脂碳,得到适用于熔融渗硅工艺的碳/碳多孔体;
所述的成孔剂为乙醇和乙二醇的混合物,且所述酚醛树脂、乙醇、乙二醇的质量比为1:(0.5-2):(2-4);
步骤2)所述的预处理包括:在160-200℃下,保温时间2-3h,然后升温至1800~2000℃保温2-3h;
步骤3)所述的通过化学气相沉积法在预处理后的碳纤维增强体的纤维表面形成热解碳层,包括:
在预处理后的碳纤维增强体的上、下表面喷洒乙醇,喷洒量为所述预处理后的碳纤维增强体总重量的30-60%;
采用石墨孔板夹持喷洒乙醇后碳纤维增强体,使其至预定厚度,其中所述孔板厚度为5-15mm,孔径为Φ5-20mm,孔心距为15-60mm。
2.根据权利要求1所述的一种碳/碳多孔体的制备方法,其特征在于,所述的固化剂为醋酸、硫酸、磷酸或盐酸中的一种或一种以上混合。
3.根据权利要求2所述的一种碳/碳多孔体的制备方法,其特征在于,所述固化剂的用量为所述成孔树脂总质量的5%~9%。
4.根据权利要求3所述的一种碳/碳多孔体的制备方法,其特征在于,步骤5)所述的将所述热解碳基碳/碳多孔体浸入所述成孔树脂中,包括:
将步骤3)得到的热解碳基碳/碳多孔体置于容器中,抽真空至少30min,然后向所述容器中加入所述成孔树脂,使所述成孔树脂没过所述热解碳基碳/碳多孔体,继续保持真空5-10min。
5.根据权利要求1所述的一种碳/碳多孔体的制备方法,其特征在于,步骤5)所述的将所述热解碳基碳/碳多孔体浸入所述成孔树脂中,包括:
在所述成孔树脂制成后30min内,将所述热解碳基碳/碳多孔体浸入所述成孔树脂中。
6.根据权利要求1所述的一种碳/碳多孔体的制备方法,其特征在于,步骤1)所述的碳布包括由T300-1K、T300-3K、T300-6K、T300-12K、T700-6K、T700-12K、T800-6K或T800-12K聚丙烯腈基碳纤维制成的缎纹布、斜纹布、平纹布或展宽布。
7.根据权利要求1所述的一种碳/碳多孔体的制备方法,其特征在于,步骤1)所述的采用叠层缝合工艺将碳布制成碳纤维增强体,包括:
将碳布按照[0°]n、[0°/90°]n或[0°/45°]n的铺层顺序进行铺层,其中,n为循环次数,然后进行缝合,缝合间距为2~20mm。
8.根据权利要求1所述的一种碳/碳多孔体的制备方法,其特征在于,所述碳纤维增强体的纤维体积含量为40%~55%。
9.根据权利要求1所述的一种碳/碳多孔体的制备方法,其特征在于,所述升温至1800~2000℃,包括:
以150-250℃/h的升温速率升温至1000-1300℃,然后以100-200℃/h的升温速率升温至1500℃~1800℃,之后以50-150℃/h的升温速率升温至1800℃~2000℃。
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