[发明专利]一种氟化锂的提纯方法

说明书

本发明公开了一种氟化锂的提纯方法，包括以下步骤：S1，提供含碳酸锂、氟化锂及二氟磷酸锂的锂盐混合物；S2，将碳酸氟和/或三氟乙酰氟通入水中形成pH＜4的酸性水溶液；S3，将所述锂盐混合物加入到所述酸性水溶液中，搅拌反应，固液分离，然后进行纯水洗涤、再分离、烘干、包装，得到产品氟化锂。本发明氟化锂提纯方法更优，具有产品纯度高，工艺简单易操作，且反应过程温和可控，环保节约，降低生产成本等优点。

技术领域

本发明涉及氟化锂制备，具体为一种氟化锂的提纯方法。

背景技术

锂金属属于新型能源物资，是被称为“推动世界前进的重要元素”，近年来，在电动汽车、储能、等领域应用愈加广泛。随着全球对清洁能源需求的高涨，锂战略地位凸显，氟化锂是一种重要的锂基础材料，是制备锂离子电池电解液溶质六氟磷酸锂等其它锂盐类化合物的重要原料，此外氟化锂也广泛应用于在陶瓷工业中降低窑温和改进耐热冲击性、磨损性和酸腐蚀性，可与其他氟化物、氯化物和硼酸盐一起作金属焊接的助熔剂等。

现有技术中，披露了一种关于电池级氟化锂的制备方法，该方法向配置好的重量百分比浓度为5～30%的碳酸锂料浆内通入CO₂后制备成碳酸氢锂溶液，再与氟化铵饱和溶液进行反应制备出电池级氟化锂，上述方案中反应生成的氨气需要回收。同时，现有技术方案对原材料品质要求高，且通常浆料进离心机对设备腐蚀很大，很易造成产品铁离子超标，此外，不停地纯水淋洗离心机内固体已达到所要求的pH值，效果差，消耗大，生产成本高。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是针对现有制备氟化锂技术中对原材料要求高、生产成本大、制备工艺复杂、设备要求高、提纯难度大等问题，提供一种经济高效的氟化锂提纯方法。

具体来说，本发明可以通过以下技术方案来实现：

一种氟化锂的提纯方法，包括以下步骤：

S1，提供含碳酸锂、氟化锂及二氟磷酸锂的锂盐混合物；

S2，将碳酸氟和/或三氟乙酰氟通入水中形成pH＜4的酸性水溶液；

S3，将所述锂盐混合物加入到所述酸性水溶液中，搅拌反应，固液分离，然后进行纯水洗涤、再分离、烘干、包装，得到产品氟化锂。

本发明锂盐混合物与酸反应过程中，加料顺序对反应后得到的成品质量影响颇大，若先将固体物质加入水中，在通入酸性气体，搅拌不均，可能会造成局部反应不完全，影响产品主含量；同样锂盐混合物一次性加入太多同样会造成局部反应不完全，缓慢加入锂盐混合物使其在酸性水溶液中充分反应，整个反应过程在恒温条件下进行，具有可控性且反应温和。

且本发明氟化锂的提纯方法对将含有氟化锂的锂盐混合物在酸性条件下反应，并经过固液分离后再进行纯水洗涤再分离，将可溶于水中的杂质进一步溶解，再分离，加热烘干、包装即可得到高纯度氟化锂，处理步骤简单，容易分离，且整个反应过程无污染气体产生，绿色环保。

进一步地，步骤S1所述锂盐混合物中碳酸锂及二氟磷酸锂总计含量1%～50%，氟化锂50%～99%，优选碳酸锂10%～20%，氟化锂80%～90%，二氟磷酸锂0～5%。本发明可提纯含量为50%～99%氟化锂的锂盐混合物，当锂盐混合物中氟化锂80%～90%时，提纯效果最佳。由于碳酸锂不溶于水，固液非均相较难反应完全，而本发明提供的方法中，由上述碳酸氟和/或三氟乙酰氟通入水中所形成的特定酸性水溶液与特定成分的锂盐混合物进行反应，在氟化锂和/或二氟磷酸锂存在且与上述特定酸性水溶液反应的环境下，不溶于水的碳酸锂可有效的进行反应，无需先将碳酸锂进行反应溶解，有效的提高了碳酸锂在水溶液中的反应活性，使碳酸锂反应生成氟化锂，从而提高经处理后氟化锂的纯度。

进一步地，步骤S2所述酸性水溶液亦可为pH＜4的氟化氢溶液。酸性水溶液pH值小于4加快反应速率，使原材料反应更充分，且采用氟化氢溶液作为反应溶剂可避免引入新的杂质。