[发明专利]一种铌铅共掺杂，钯负载的二氧化钛/钛酸钡纳米异质结光催化剂的制备方法

说明书

本发明涉及一种铌铅共掺杂，钯负载的二氧化钛/钛酸钡纳米异质结光催化剂的制备方法。制备方法包括以下步骤：将废旧多层陶瓷电容器进行机械球磨筛分，然后磁选分离出镍铁；对磁选后的粉末进行氯化‑滤取处理得到铌铅共掺杂，钯负载的二氧化钛/钛酸钡纳米异质结。本发明选取廉价易得的废旧多层陶瓷电容器作为制备催化剂的原材料，既实现了废料的再利用，同时低成本的制备出高附加值的光催化剂。同时，制备的纳米异质结光催化剂具有好的可见光响应及高的催化活性，在光解水制氢、空气净化及污水处理等方面具有广阔的应用前景和经济效益。

技术领域

本发明涉及废旧多层陶瓷电容器资源化处理技术领域，尤其是涉及一种用废旧多层陶瓷电容器原位制备铌铅共掺杂，钯负载的二氧化钛/ 钛酸钡纳米异质结光催化剂的方法。

背景技术

目前，半导体光催化剂在有机物降解、水处理、空气净化等方面得到了广泛的应用。二氧化钛具有成本低廉、无毒和化学性质稳定等优点，被认为是一种非常有前景的光催化剂。但是，实际上二氧化钛在光催化应用中具有一定的局限，因为其具有低的太阳光利用率(禁带宽度：3.2 eV，只对紫外光响应)和低的光催化活性(光生载流子快速复合)。为了解决上述问题，可以对二氧化钛进行表面改性，如形貌尺寸控制、掺杂金属和非金属、贵金属修饰、与其他半导体形成复合材料。最近研究表明与铁电材料构成复合半导体，能大大提高二氧化钛的光催化活性。但是，这种复合光催化剂仍只能对紫外光响应，因此仍然需要对其进行掺杂及贵金属修饰处理。

近年来，利用废物制备催化剂受到了研究者的广泛关注。因为其不但可以实现废物的再利用，同时实现了低成本的制备，对环境和节约资源具有很重要的意义。电子垃圾已经成为全球增长速度最快、数量最大的垃圾之一。据估计，每年电子垃圾的产量为4200万吨左右。电子垃圾已经成为一个严重的环境问题。但是如果处理得当，电子垃圾是宝贵的二次资源。因为其富含很多有价材料，如金属铜、铁、银、金、钯等。这些金属的含量远远高于其各自的矿物资源。

多层陶瓷电容器具有体积小、容量高、稳定性好等优点而广泛应用于电子工业。例如，一个手机、数码相机和电视机分别含有150，200和 300个这样的电容。毫无疑问，随着电子垃圾产生，每年会有大量的废旧多层陶瓷电容器报废。废旧多层陶瓷电容器主要由钛酸钡电介质、银钯合金(镍)内电极、银/镍/锡三层外电极构成，其中钛酸钡通常掺杂铌和铅来提高电容的介电性能。目前，关于废旧多层陶瓷电容器回收的研究不多，其主要集中于湿法冶金。尽管能够回收其中的有价金属，但是回收过程存在着废酸和废液等环境污染问题。综上可见，针对于废旧多层陶瓷电容器的组成，把其回收制备成先进功能材料，具有更重要的意义。

发明内容

本发明针对上述问题，提供一种铌铅共掺杂，钯负载的二氧化钛/ 钛酸钡纳米异质结光催化剂的制备方法，具体为采用废旧多层陶瓷电容器原位制备铌铅共掺杂，钯负载的二氧化钛/钛酸钡纳米异质结光催化剂的方法。该方法将废旧多层陶瓷电容器进行机械球磨筛分，然后磁选分离出镍铁；对磁选后的粉末进行氯化-滤取处理得到铌铅共掺杂，钯负载的二氧化钛/钛酸钡纳米异质结。本发明具有充分利用市场上的废旧多层陶瓷电容器制备高附加值的光催化剂，与常规制备掺杂及同时负载的二氧化钛/钛酸钡纳米异质结催化剂的方法相比，具有成本低廉，操作简单等优点。由于原位利用了废旧多层陶瓷电容器的组分(如铅、钛、铌、钯等)，实现了废物的再利用和环境保护。同时，与商业二氧化钛和钛酸钡相比，制备的纳米异质结光催化剂具有好的可见光响应及高的催化活性，在光解水制氢、空气净化及污水处理等方面具有广阔的应用前景和经济效益。

为实现上述目的，本发明包括下列步骤：

步骤1：将废旧多层陶瓷电容器进行机械球磨、筛分后物料的平均粒径为～0.075mm，然后磁选分离镍和铁；

步骤2：将磁选后的粉末进行氯化-滤取处理得到铌铅共掺杂，钯负载的二氧化钛/钛酸钡纳米异质结光催化剂。

所述步骤2中氯化剂为固体氯化剂(如氯化钠、氯化亚铁、氯化钙、氯化铵、氯化镁中的任意一种或其任意组合)。