[发明专利]一种宏量制备单原子催化剂的方法有效
| 申请号: | 201810698338.7 | 申请日: | 2018-06-29 |
| 公开(公告)号: | CN108927155B | 公开(公告)日: | 2022-07-08 |
| 发明(设计)人: | 纪红兵;何晓辉;张颖;肖华健 | 申请(专利权)人: | 中山大学 |
| 主分类号: | B01J23/63 | 分类号: | B01J23/63;B01J23/656;B01J23/66;B01J23/68;B01J23/89 |
| 代理公司: | 广州市深研专利事务所(普通合伙) 44229 | 代理人: | 姜若天 |
| 地址: | 510275 *** | 国省代码: | 广东;44 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 宏量 制备 原子 催化剂 方法 | ||
1.一种单原子催化剂的制备方法,其特征在于包括如下步骤: 第一步:机械球磨: 利用机械球磨的方法使贵金属盐分散在稀释金属盐中,得到单原子催化剂前驱体,贵金属盐与稀释金属盐的重量比例1:100 -1:1000;所述稀释金属盐为过渡金属乙酸盐、镧系乙酸盐、过渡金属乙酰丙酮盐、镧系金属乙酰丙酮盐、过渡金属草酸盐、镧系金属草酸盐、过渡金属碳酸盐或镧系金属碳酸盐中的一种或几种混合; 第二步:高温焙烧: 将第一步所得单原子催化剂前驱体进行高温焙烧,冷却至室温后即可得相应的单原子催化剂; 所述贵金属盐为贵金属乙酸盐、贵金属乙酰丙酮盐、贵金属草酸盐或贵金属碳酸盐中的一种或几种混合;所述焙烧条件为温度300-800℃,焙烧的气流选自空气、氧气中的一种,焙烧时间1-5 小时;第一步的机械球磨分如下三种情况: 100 g以下单原子催化剂前驱体的制备:称取贵金属盐与稀释金属盐;将其放入1 L球磨罐中,加入大小球磨珠若干,采用行星式球磨机QM3SP4L,球磨时间1-40 h,在球磨过程中需多次将沾壁的金属盐用塑料勺刮下来;球磨后混合物用小口玻璃瓶装入,真空80℃干燥过夜备用; 100-300g单原子催化剂前驱体的制备:称取贵金属盐与稀释金属盐;将其放入5 L球磨罐中,加入大小球磨珠若干,采用行星式球磨机QM-2SP20,球磨时间1-40 h,在球磨过程中需多次将沾壁的金属盐用塑料勺刮下来;球磨后混合物用小口玻璃瓶装入,真空80℃干燥过夜备用; 300 g以上单原子催化剂前驱体的制备:称取贵金属盐与稀释金属盐;将其放入10 L球磨罐中,加入大小球磨珠若干,采用罐装式球磨机,球磨时间1-40 h,在球磨过程中需多次将沾壁的金属盐用塑料勺刮下来;球磨后混合物用小口玻璃瓶装入,真空80℃干燥过夜备用; 所述行星式球磨机所采用的球磨罐为玛瑙罐,球磨罐体积为100-1000 ml,球磨珠为玛瑙珠,其小珠半径包括6 mm,10 mm或20 mm三种;球磨时间为1-48 h,其球磨频率为0.1-45.0 HZ,球磨条件为单相运行或双向运行中的一种,双向运行交替时间为1.5 h,双向运行停机等待时间设定为0;所述罐装式球磨机所采用的球磨罐为尼龙罐,球磨罐体积为10 L,所采用球磨珠为玛瑙球磨珠,其小珠粒径包括6 mm、10 mm或20 mm三种。
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