[发明专利]一种高性能锂离子电池用碳包覆多孔三氧化二锰立方体负极材料的制备及应用有效
申请号: | 201810697542.7 | 申请日: | 2018-06-29 |
公开(公告)号: | CN108847481B | 公开(公告)日: | 2020-11-24 |
发明(设计)人: | 李伟善;李淑敏;李晓萍 | 申请(专利权)人: | 华南师范大学 |
主分类号: | H01M4/36 | 分类号: | H01M4/36;H01M4/50;H01M4/62;H01M10/0525 |
代理公司: | 广州市华学知识产权代理有限公司 44245 | 代理人: | 桂婷 |
地址: | 510006 广东省广州市番禺*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 性能 锂离子电池 用碳包覆 多孔 氧化 立方体 负极 材料 制备 应用 | ||
1.一种高性能碳包覆多孔三氧化二锰立方体负极材料的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)将表面活性剂、助表面活性剂、溶剂和碳酸氢铵水溶液搅拌混合,形成澄清透明的微乳液;
(2)将四水硫酸锰的水溶液加入到步骤(1)中的混合溶液中,静置过滤得前驱体沉淀碳酸锰;
(3)将步骤(2)中的前驱体沉淀碳酸锰置于马弗炉中高温煅烧得多孔Mn2O3立方体;
(4)将步骤(3)中所得的多孔Mn2O3立方体均匀分散到水中,然后与溶有CTAB的氨水水溶液混合,搅拌条件下加入正硅酸乙酯,再加入间苯二酚和甲醛溶液,持续搅拌24h进行老化;
(5)将步骤(4)中老化后的混合溶液转移至反应釜内衬中,发生水热反应;
(6)将步骤(5)中反应后的溶液离心干燥后置于管式炉,氩气气氛下高温煅烧,得到碳和二氧化硅包覆的多孔Mn2O3;
(7)将步骤(6)得到的碳和二氧化硅包覆的多孔Mn2O3立方体置于氢氧化钠溶液中反应,反应结束后将所得反应液离心、除去上清液后将所得固体清洗后干燥即得碳包覆多孔Mn2O3立方体;
步骤(1)中所述的碳酸氢铵水溶液的浓度为0.5~1.0mol/L;
步骤(2)中所述的四水硫酸锰的水溶液的浓度满足步骤(1)中的碳酸氢铵水溶液的浓度与四水硫酸锰的水溶液的浓度的比值为(2~4):(1~2),所述的四水硫酸锰的水溶液的用量满足四水硫酸锰的水溶液的体积与步骤(1)中加入的碳酸氢铵水溶液的体积比为1:1。
2.根据权利要求1所述的高性能碳包覆多孔三氧化二锰立方体负极材料的制备方法,其特征在于:
步骤(1)中所述的表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵、十六烷基三甲基季铵溴化物、十八烷基二甲基苄基季铵氯化物中的至少一种;
步骤(1)中所述的助表面活性剂为正丁醇、异丙醇、异丁醇、正戊醇、异戊醇中的至少一种;
步骤(1)中所述的溶剂为环己烷、正己烷、异辛烷中的至少一种;
步骤(1)中所述的表面活性剂、助表面活性剂、溶剂和碳酸氢铵水溶液的用量满足助表面活性剂:碳酸氢铵水溶液:溶剂的体积比为(1~1.5):(1~1.5):(19~21)。
3.根据权利要求1所述的高性能碳包覆多孔三氧化二锰立方体负极材料的制备方法,其特征在于:
步骤(2)中所述的静置是指静置20~30min。
4.根据权利要求1所述的高性能碳包覆多孔三氧化二锰立方体负极材料的制备方法,其特征在于:
步骤(3)中所述的高温煅烧是指在空气中以2~5℃/min的升温速率升温到550℃~650℃,然后保持3h。
5.根据权利要求1所述的高性能碳包覆多孔三氧化二锰立方体负极材料的制备方法,其特征在于:
步骤(4)中所述的多孔Mn2O3立方体均匀分散到水中是指每1g的多孔Mn2O3立方体均匀分散到20~30mL水中;
步骤(4)中所述的溶有CTAB的氨水水溶液中CTAB的浓度为0.01~0.05g/mL,其中的氨水水溶液的浓度为28%;步骤(4)中所述的甲醛溶液是指质量分数为37%的甲醛溶液;
步骤(4)中所述的多孔Mn2O3立方体、CTAB、正硅酸乙酯、间苯二酚和甲醛的用量满足质量比为8:8:(11~15):(0.5~6):(1~8)。
6.根据权利要求1所述的高性能碳包覆多孔三氧化二锰立方体负极材料的制备方法,其特征在于:
步骤(5)中所述的水热反应是指在100~120℃的条件下恒温反应18~24h。
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