[发明专利]一种高选择性制备一缩二丙二醇的方法和系统在审
申请号: | 201810696916.3 | 申请日: | 2018-06-29 |
公开(公告)号: | CN110655454A | 公开(公告)日: | 2020-01-07 |
发明(设计)人: | 滕文彬;王春梅;杜桂强;张风收 | 申请(专利权)人: | 东营市海科新源化工有限责任公司 |
主分类号: | C07C41/03 | 分类号: | C07C41/03;C07C41/34;C07C43/11 |
代理公司: | 11227 北京集佳知识产权代理有限公司 | 代理人: | 赵青朵 |
地址: | 257000 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一缩二丙二醇 微通道反应器 环氧丙烷 混合原料 制备 流体力学 工业化大生产 层流状态 串联反应 缩合反应 丙二醇 返混 收率 | ||
1.一种一缩二丙二醇的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)将环氧丙烷和丙二醇进行混合后,得到混合原料;
2)将上述步骤得到的混合原料在微通道反应器中进行缩合反应后,得到一缩二丙二醇。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述混合的方式包括在微通道混合器中进行混合;
所述丙二醇与环氧丙烷的摩尔比为(1~10):1;
所述缩合反应的温度为100~180℃;
所述缩合反应的压力为0.1~1MPa;
所述缩合反应的时间为1~10min。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述缩合反应前还包括预热步骤;
所述预热的温度为60~160℃;
所述微通道反应器的材质包括不锈钢、哈氏合金和碳化硅中的一种或多种;
所述微通道反应器的通道直径为0.1~3mm;
所述缩合反应后还包括分离步骤。
4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述分离步骤包括精馏脱氢和精馏提纯;
所述精馏脱氢的真空度小于等于5KPa;
所述精馏脱氢的塔顶温度为120~140℃;
所述精馏脱氢的塔釜温度为150~170℃;
所述精馏提纯的真空度小于等于5KPa;
所述精馏提纯的塔顶温度为130~160℃;
所述精馏提纯的塔釜温度为170~190℃;
所述精馏脱氢后的轻组分回收至所述混合原料中;
所述精馏提纯后的采出方式为测线采出。
5.根据权利要求1~4任意一项所述的制备方法,其特征在于,所述步骤1)具体为:
将环氧丙烷、丙二醇和催化剂进行混合后,得到混合原料;
所述催化剂包括酸性液体催化剂或碱性液体催化剂。
6.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,所述酸性液体催化剂包括硫酸、盐酸、硝酸、苯磺酸和酸性离子液体中的一种或多种;
所述碱性液体催化剂包括氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸氢钠和甲醇钠中的一种或多种;
所述催化剂与所述环氧丙烷的质量比为(0.001~0.1):1。
7.一种制备一缩二丙二醇的系统,其特征在于,包括:
微通道混合器;
与所述微通道混合器出口相连接的微通道反应器;
与所述微通道反应器出口相连接的脱氢装置;
与所述脱氢装置出口相连接的提纯装置。
8.根据权利要求7所述的系统,其特征在于,所述微通道混合器的通道直径为0.05~4mm;
所述系统还包括预热器;
所述微通道混合器的出口与所述预热器的进口相连接,所述预热器的出口与所述微通道混合器的进口相连接。
9.根据权利要求8所述的系统,其特征在于,所述系统还包括缓冲装置和/或缓存装置;
所述微通道混合器的出口与所述缓冲装置的进口相连接,所述缓冲装置的出口与所述预热器的进口相连接;
所述微通道混合器的出口与所述缓存装置的进口相连接,所述缓存装置的出口与所述脱氢装置的进口相连接。
10.根据权利要求9所述的系统,其特征在于,所述脱氢装置包括板式精馏塔、填料精馏塔和精馏釜中的一种或多种;
所述提纯装置包括板式精馏塔、填料精馏塔和精馏釜中的一种或多种;
所述脱氢装置的塔顶出口与所述缓冲装置的进口相连接;
所述脱氢装置的塔釜出口与所述提纯装置的进口相连接。
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