[发明专利]柑橘黄烷酮的提取方法及二氢查尔酮的制备方法有效
| 申请号: | 201810696625.4 | 申请日: | 2018-06-29 |
| 公开(公告)号: | CN108658918B | 公开(公告)日: | 2021-02-23 |
| 发明(设计)人: | 单杨;梁曾恩妮;郭佳婧;付复华;肖业成;苏瑾 | 申请(专利权)人: | 湖南省农产品加工研究所 |
| 主分类号: | C07D311/32 | 分类号: | C07D311/32;C07D311/40;C07C49/782;C07C45/65;C12P19/60 |
| 代理公司: | 湖南兆弘专利事务所(普通合伙) 43008 | 代理人: | 何文红 |
| 地址: | 410125 湖*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 柑橘 黄烷 提取 方法 二氢查尔酮 制备 | ||
1.一种柑橘黄烷酮的提取方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1、对柑橘果皮和/或枳实进行干燥和超微粉碎,得到柑橘皮粉;
S2、将步骤S1中得到的柑橘皮粉与酸混合,超声提取,过滤,烘干,得到柑橘皮渣;
S3、将步骤S2中得到的柑橘皮渣与活性炭混合,以脱氧蒸馏水为萃取溶剂对步骤S2中得到的柑橘皮渣进行第一次亚临界水萃取,过滤,得到橙皮苷提取液和滤渣;所述第一次亚临界水萃取的压强为8MPa~14MPa;所述第一次亚临界水萃取的温度为105℃~250℃;
S4、以脱氧蒸馏水为萃取溶剂,对步骤S3中得到的滤渣进行第二次亚临界水萃取,过滤,得到柚皮苷提取液和滤渣;所述第二次亚临界水萃取的压强为7.5MPa~11.5MPa;所述第二次亚临界水萃取的温度为110℃~165℃;
S5、以脱氧蒸馏水为萃取溶剂,对步骤S4中得到的滤渣进行第三次亚临界水萃取,过滤,得到新橙皮苷提取液和滤渣;所述第三次亚临界水萃取的压强为2MPa~5MPa;所述第三次亚临界水萃取的温度为105℃~160℃;
S6、将步骤S3、S4和S5中得到的提取液混合,减压浓缩,冷冻干燥,得到柑橘黄烷酮。
2.根据权利要求1所述的提取方法,其特征在于,所述步骤S3中,所述活性炭与柑橘皮渣的质量比为0.5%~8%;所述脱氧蒸馏水和柑橘皮渣的重量比为1∶4~1∶12;所述第一次亚临界水萃取在氮气气氛下进行;所述第一次亚临界水萃取的时间为30min~60min。
3.根据权利要求1所述的提取方法,其特征在于,所述步骤S4中,所述脱氧蒸馏水和滤渣的重量比为1∶4~1∶12;所述第二次亚临界水萃取在氮气气氛下进行;所述第二次亚临界水萃取的时间为15min~70min。
4.根据权利要求1所述的提取方法,其特征在于,所述步骤S5中,所述脱氧蒸馏水和滤渣的重量比为1∶4~1∶12;所述第三次亚临界水萃取在氮气气氛下进行;所述第三次亚临界水萃取的时间为15min~70min。
5.根据权利要求1~4中任一项所述的提取方法,其特征在于,所述步骤S1中,所述柑橘果皮为柑皮、橘皮、柚皮、橙皮中的至少一种;所述柑橘皮粉的粒径为10μm~50μm。
6.根据权利要求1~4中任一项所述的提取方法,其特征在于,所述步骤S2中,所述柑橘皮粉与酸的料液比为1g∶8mL~1g∶15mL;所述酸为盐酸、硝酸、硫酸中的至少一种;所述酸的pH值为1.0~3.0;所述超声提取的时间为1h~3h;所述烘干为将过滤所得固体在40℃~60℃下进行烘干。
7.根据权利要求1~4中任一项所述的提取方法,其特征在于,所述步骤S6中,所述减压浓缩在温度为50℃~60℃下进行。
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