[发明专利]一种黄色钨酸镍陶瓷颜料的制备方法

说明书

本发明公开了一种黄色钨酸镍陶瓷颜料的制备方法，包括以下步骤：(1)分别制得钨酸铵溶液和柠檬酸溶液；(2)在钨酸铵溶液中加入硝酸镍，然后加入柠檬酸和聚乙二醇，保持搅拌蒸发，得到聚合物；(3)在聚合物中加入占聚合物质量5～10％的抗氧化剂，然后在150～300℃下热处理3～5小时，冷却至室温，研磨后得到前驱体粉末；(4)将前驱体粉末在500～800℃的空气中煅烧1～4小时，得到黄色钨酸镍陶瓷颜料粉体。本发明采用以柠檬酸和聚乙二醇为络合剂的高分子络合法合成NiWO₄纳米颗粒，并加入抗氧化剂有效地抑制了Ni²⁺的氧化，制备的粉体颗粒粒径为纳米级，分布均匀，比表面积大，工艺流程简单，生产周期短，生产效率高，有利于工业化生产。

技术领域

本发明属于陶瓷颜料技术领域，具体涉及一种黄色钨酸镍陶瓷颜料的制备方法。

背景技术

无机颜料具有优越的耐酸碱腐蚀性、结构稳定性及热稳定性，在陶瓷、搪瓷、油漆、橡胶和人造皮革等制造中被广泛使用。黄色无机颜料如碱土金属离子(如钙、锶、钡)、那不勒斯黄(铅锑铅矿)、灰石(铅氧化物)、黄镉(硫化镉)等的铬酸盐由于其特殊的颜色，在陶瓷中应用广泛。然而，由于铬、镉、锑和铅元素的毒性，这些颜料在商业上的使用受到限制。因此，迫切需要开发可持续和环保的无机颜料和减少现有无机颜料的毒性。

化学式为AWO₄(A＝Ni²⁺、Ca²⁺、Sr²⁺、Ba²⁺)的钨酸盐属于重要的功能无机材料，因其特殊的理化特性而受到业界的广泛关注。从技术角度来看，这些材料在通用的应用方面包括光电设备、光调制器、湿度传感器、光纤、光致发光材料、闪烁体、凝聚态激光、微波。特别是钨酸镍，是极具潜力的黄色无机颜料之一。

金属氧化物(包括钨氧化物)的化学性质和物理性质取决于所采用的合成路线，其中，共沉淀法和水热法等几种方法在制备精细陶瓷氧化物粉体中得到了广泛的应用。但这些方法工序复杂、设备要求高，特别是水热法不适用于大规模生产，且存在安全隐患。

发明内容

本发明的目的是提供一种黄色钨酸镍陶瓷颜料的制备方法，工艺简单，设备要求低，生产安全。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：

一种黄色钨酸镍陶瓷颜料的制备方法，包括以下步骤：

(1)将钨酸铵溶解在60～80℃的蒸馏水中，制得pH为8～11，浓度为0.5～2mol/L的钨酸铵溶液，将柠檬酸溶解在蒸馏水中，制得浓度为3～6mol/L的柠檬酸溶液；

(2)在钨酸铵溶液中加入硝酸镍，钨酸铵与硝酸镍的摩尔比为1：1，然后在溶液中加入柠檬酸溶液，并在60～80℃条件下不断搅拌，柠檬酸与溶液中金属阳离子总量的摩尔比为2～5：1，同时加入聚乙二醇，聚乙二醇与柠檬酸的质量比为1～2：1，保持搅拌蒸发，得到聚合物；

(3)在步骤(2)得到的聚合物中加入占聚合物质量5～10％的抗氧化剂，然后在150～300℃下热处理3～5小时，升温速度为8～12℃/min，冷却至室温，研磨后得到前驱体粉末；

(4)将步骤(3)得到的前驱体粉末在500～800℃的空气中煅烧1～4小时，得到黄色钨酸镍陶瓷颜料粉体。

优选的，所述聚乙二醇选用PEG200、PEG400、PEG600、PEG800、PEG1000、PEG1500和PEG2000中的一种或多种。

优选的，所述抗氧化剂选用维生素C、维生素E、儿茶素中的一种或多种。

优选的，所述柠檬酸与溶液中金属阳离子总量的摩尔比为3：1，所述聚乙二醇与柠檬酸的质量比为1.5：1。