[发明专利]同时测定煤气中苯、甲苯、二甲苯和萘含量的方法在审
申请号: | 201810693417.9 | 申请日: | 2018-06-29 |
公开(公告)号: | CN110658265A | 公开(公告)日: | 2020-01-07 |
发明(设计)人: | 阙伟;杜亚平;许超 | 申请(专利权)人: | 宝武炭材料科技有限公司 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/86 |
代理公司: | 31254 上海集信知识产权代理有限公司 | 代理人: | 王月珍 |
地址: | 200941 上海*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 二甲苯 甲苯 标准曲线 热脱附 色谱 煤气 有机组分含量 气相色谱仪 外标法测定 液体吸收剂 煤气取样 直接测定 采样器 吸收管 有机物 标样 脱附 采集 绘制 吸收 | ||
本发明提供了一种同时测定煤气中苯、甲苯、二甲苯和萘含量的方法,其包括如下步骤:利用气相色谱仪分别对苯、甲苯、二甲苯及萘的标样进行外标法测定,分别绘制苯、甲苯、二甲苯及萘的标准曲线;将待测煤气取样后,注入热脱附采样器内,色谱界面注册样品后开始测定,分别得到苯、甲苯、二甲苯和萘的峰面积,将苯、甲苯、二甲苯和萘的峰面积分别与苯、甲苯、二甲苯和萘的标准曲线进行对照,得到苯、甲苯、二甲苯和萘的含量。与现有技术相比,本发明具有如下的有益效果:采用热脱附吸收脱附与色谱联用具有不需使用液体吸收剂,只需使用一种吸收管就可以大部分有机物,采集少量煤气样品就可以直接测定其有机组分含量。
技术领域
本发明属于煤化工检测技术领域,具体涉及一种用于煤气中苯、甲苯、二甲苯和萘含量的测定方法及其操作条件、测定步骤等。
背景技术
国内对城市燃气或人工煤气中萘含量测定通常采用GB/T12208-2008 国家标准《人工煤气组分与杂质含量测定方法》,其中包含苦味酸吸收法与气相色谱法,两种方法皆需要使用吸收剂,苦味酸吸收法是采用苦味酸吸收,然后蒸馏滴定,依据消耗的碱量计算煤气中萘含量,而气相色谱法更是使用甲苯或二甲苯作为吸收剂,在冰水条件下吸收萘,再进行色谱分析。色谱法所用的甲苯或二甲苯溶剂毒性较大,对检测人员与环境毒害深。
而人工煤气中苯类组分含量测定现没有国家标准或行业标准。
目前,有些企业采用二硫化碳溶剂吸收煤气中苯类,再进行色谱分析。煤气含萘检测则采用GB/T12208-2008标准。二硫化碳是损害神经与血管的毒物,严重中毒对神经造成永久损害。
国标GB/T 14677—93空气质量甲苯、二甲苯、苯乙烯的测定(气相色谱法)是采用玻璃采样管吸附待测气体中甲苯、二甲苯、苯乙烯,然后进行色谱分析。该方法不能测定气体中的苯和萘含量,测定煤气三苯含量时较为繁琐。
中国专利CN101701947A公开了一种天然芳香产物中痕量芳香成分的检测方法,即主要包括吹扫捕集前处理、挥发性成分的吹扫捕集、热脱附冷肼系统富集成分及GC-MS分析等步骤。吹扫捕集技术能够分析高分子量的挥发性和半挥发性化合物,对烯烃类的鉴定分析能力更强,但没有对苯类及萘类定量分析,且此发明需GC-MS联用,对设备要求较高。
发明内容
本发明旨在提供一种同时测定煤气中苯、甲苯、二甲苯和萘含量测量方法。且不需使用液体吸收剂,减少样品采集时间和检测时间,提高检测效率。
本发明是通过以下技术方案实现的:
本发明提供了一种同时测定煤气中苯、甲苯、二甲苯和萘含量的方法,其包括如下步骤:
利用气相色谱仪分别对苯、甲苯、二甲苯及萘的标样进行外标法测定,分别绘制苯、甲苯、二甲苯及萘的标准曲线;
将待测煤气取样后,注入热脱附采样器内,色谱界面注册样品后开始测定,分别得到苯、甲苯、二甲苯和萘的峰面积,将苯、甲苯、二甲苯和萘的峰面积分别与苯、甲苯、二甲苯和萘的标准曲线进行对照,得到苯、甲苯、二甲苯和萘的含量。
作为优选方案,所述气相色谱仪中采用的色谱柱为非极性毛细管色谱柱。
作为优选方案,所述色谱柱的规格为50m×0.25mm×0.32μm。
作为优选方案,所述气相色谱仪的操作条件如下:
与现有技术相比,本发明具有如下的有益效果:
1、本发明无需使用溶剂、内标物等预处理步骤,样品使用吸附管吸附后进样,可测定煤气中的苯、甲苯、二甲苯和萘等组分含量,方法检出限为0.004g/m3(以苯计);
2、本发明能快速测定煤气中苯类与萘含量,且操作过程简单。
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