[发明专利]一种黄芩提取物的制备方法

说明书

本发明涉及一种黄芩提取物的制备方法，所述方法包括以下步骤：将黄芩水提取液用碱沉，再用酸调PH为1.0～2.0，80度保温30分钟，静置，下层沉淀干燥后加水搅匀，用碱调节PH值至7.0，加乙醇，搅拌使溶解，滤过，滤液用酸调节PH值到1.0～2.0，60℃保温，静置，滤过，沉淀依次用水及乙醇洗至PH值至7.0，挥尽乙醇，减压干燥，即得黄芩提取物。

技术领域

本发明涉及一种黄芩提取物的制备方法，特别是中药制剂中药材提取工艺的优化。

背景技术

黄芩的解热作用是其清热泻火解毒功效在药理学上的体现之一。对近年来国内外期刊中有关黄芩及其活性成分解热作用及可能的作用机制研究的文献进行了检索和综述。目前研究发现,黄芩总提物以及单一活性成分中的黄芩苷、野黄芩苷(黄芩茎叶提取物),对感染性发热(内毒素、酵母致热)及非感染性发热(松节油致热)都具有显著的解热作用。黄芩提取物解热作用机制的实验研究,目前只有黄芩苷及野黄芩苷解热机制的报道,其主要机制均是通过抑制下丘脑中PGE2和cAMP含量的升高,从而发挥解热作用的。

CN107550981；一本发明属于兽用中药制剂技术领域，具体公开了一种黄芩提取物及其制剂的制备方法。将黄芩粉碎后，加水，于30～50℃条件下酶解反应60～120min；加入乙醇使其体积浓度达到60～80％，搅拌回流提取至少2次，每次提取之后静置放冷滤过，合并提取液，过滤；蒸干滤液中的乙醇，然后用盐酸溶液调pH值为1～2，再保温至少30min，常温静置12h以上，过滤，过滤物先水洗、后用乙醇洗涤至中性，烘干，即得黄芩提取物。本发明提供了两种制剂类型：口服液和预混剂，含黄芩提取物5～10％。本发明制备的黄芩提取物中：总黄酮含量≧50％，黄芩苷≧30％，黄芩素≧20％。经临床试验证明，本发明制备的黄芩提取物对细菌或病毒引起的呼吸道疾病、肠道疾病等效果突出。

CN104530161；一种黄芩提取物的生产工艺，其特征在于，包括以下步骤：(1)将黄芩药材粉碎后过50-60目筛，按料液比1：10-1：8加入浓度为2-4％的醋酸溶液，先煮沸10-15min，再于60-70℃条件下处理1-2h，过滤后得滤渣和滤液；(2)将(1)中得到的滤渣干燥处理后按料液比1：8-1：6加入80-90％的乙醇，50-60℃超声处理50-60min，过滤后得滤液；(3)将(1)中得到的滤液浓缩至原体积的1/6-1/5，再用HCl调节PH值至1.0-1.2，60-70℃处理0.5-1h后冷却，静置8-12h，过滤并将得到的沉淀物按重量比1：10-1：12的条件加入水，调节PH至6.5-7.0，与(2)中得到的滤液合并，搅拌至充分溶解，得粗提取液；(4)将(3)中得到的粗提取液经过两次离心后取上清液，用HCl调节PH值至1.0-1.2，50-60℃处理0.5-1h后冷却，静置8-12h，过滤并将得到的沉淀物洗涤、干燥并研磨均匀，即得。

CN105497131：一种黄芩提取物的制备方法，其特征在于：该制备方法的步骤如下：(1)初提：取黄芩药材，加水煎煮2次，每次1.5小时，滤过，合并滤液，滤液浓缩至适量，用2mol/L盐酸溶液调pH值至1.0～2.0，60℃-80℃保温30分钟，冷却至室温，静置12小时，滤过，沉淀用乙醇洗至pH值至3.0～4.0，加10倍量水搅拌均匀，用20％～40％氢氧化钠溶液调pH值至7.0，溶解后加等量乙醇搅匀，放置12小时，滤过，滤液用2mol/L盐酸溶液调pH值至1.0～2.0，60℃～80℃保温30分钟，冷却至室温，滤过，沉淀用乙醇洗至pH值3.0～4.0，减压干燥，即得黄芩粗提物；(2)纯化：将步骤(1)得到的黄芩粗提物的粉末混悬于适量水中，用20％～40％氢氧化钠调pH值7.0，加入活性炭(为提取物的2-5％)，40℃～60℃加热30分钟，加入等量乙醇，抽滤，滤液用2mol/L盐酸调pH值3.0～4.0，加热30分钟，抽滤，沉淀用乙醇洗3次，沉淀烘干，即得黄芩提取物成品

银黄颗粒或片剂由金银花提取物，黄芩提取物作为药物活性物质制备而成，但常出现黑点，究其原因，发现为黄芩提取物变性所致，为此本发明人对黄芩提取物中的易变性成分进行了分离，所得黄芩提取物黄芩提取物久置后不再出现黑点，解决了黑点问题。