[发明专利]均质高粘聚酯及其制备方法

权利要求书

1.均质高粘聚酯的制备方法，其特征是：通过控制合成过程中催化剂的加入时机制得特性粘度为0.300-0.500dL/g的低粘聚酯后将其进行固相增粘制得特性粘度为0.85-1.15dL/g、特性粘度偏差≤0.02dL/g且分子量分布指数<2.5的均质高粘聚酯；

所述催化剂是在缩聚反应的中间产物的平均聚合度达到8-17时加入的；所述固相增粘的预反应分为四个阶段，按先后顺序分别为第一阶段、第二阶段、第三阶段和第四阶段，对应的温度分别为190-195℃、195-210℃、210-220℃和220-230℃。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述合成过程分为酯化反应和缩聚反应，所述缩聚反应的温度为260-273℃，所述催化剂为乙二醇锑，所述乙二醇锑的调制过程为：将乙二醇锑与乙二醇混合均匀并在混合过程中循环通入含水率小于200ppm的氮气或惰性气体。

3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述低粘聚酯含0.1-2wt％的成核剂；所述成核剂为无机成核剂和/或有机成核剂，无机成核剂的平均粒径≤400nm，有机成核剂的起始分解温度>300℃。

4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述无机成核剂为石膏、高岭土、蒙脱土、云母、滑石粉、硅酸盐、二氧化钛、氧化铝、二氧化硅、碳酸钙和硫酸钡中的一种以上；所述有机成核剂为二甲酸盐、二甲酸盐衍生物和烷烃类化合物中的一种以上。

5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述二甲酸盐为对苯二甲酸钠、间苯二甲酸钠或萘二甲酸钠，所述二甲酸盐衍生物为邻苯氯甲酸钠或对苯二甲酸单羧酸盐，所述烷烃类化合物为石蜡、聚甲基丙烯酸羟乙酯、羟乙基化环糊精或聚丙烯酸。

6.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述混合均匀是在催化剂调制罐中进行的，催化剂调制罐的内部设有搅拌器，顶部和底部分别与氮气处理发生器和气体循环泵出口连通，氮气处理发生器用于产生氮气同时对氮气进行干燥处理，氮气处理发生器与气体循环泵入口连通；所述调制过程结束后，乙二醇锑与乙二醇进入催化剂供应罐，所述催化剂供应罐的底部和顶部分别与液体循环泵的入口和出口连通；所述酯化反应的原料为对苯二甲酸和乙二醇，对苯二甲酸与乙二醇的摩尔比为1:1.2-1.5，所述酯化反应的温度为235-245℃，时间为2-3h，压力为0.1-0.2MPa；所述缩聚反应的压力为100-200Pa。

7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述固相增粘前进行干燥预结晶，所述干燥预结晶是在预结晶器中进行的，所述干燥预结晶的温度为150-170℃，时间为10-20min，气氛为氮气。

8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述预反应是在预反应器中进行的，所述四个阶段是在预反应器的四个工作区中进行的，所述预反应的时间为8-10h；所述预反应后在终反应器中进行终反应，所述终反应的温度为215-225℃，时间为18-20h。

9.采用权利要求1～8任一项所述的制备方法制得的均质高粘聚酯，其特征是：均质高粘聚酯的环状低聚物的含量<1.50wt％。

10.根据权利要求9所述的均质高粘聚酯，其特征在于，所述均质高粘聚酯的低聚物总含量<2.10wt％，二甘醇含量<0.95wt％；所述均质高粘聚酯应用于工业丝、包装材料和工程塑料领域。