[发明专利]一种高比表面积大中孔拟薄水铝石的制备方法

说明书

本发明公开了一种高比表面积大中孔拟薄水铝石的制备方法，属于催化剂载体技术领域。本发明先将硝酸铝溶液和明胶溶液按质量比为1：1～1：3混合后，加入硝酸铝溶液质量3～5%的硼砂，再调节pH至明胶等电点，超声分散，得分散液；再向分散液中加入尿素，调节pH，再加入脲酶和无水乙醇，恒温搅拌反应4～6h后，减压浓缩，冷却，得湿凝胶；将湿凝胶真空冷冻干燥至含水率为8～10%，得干燥凝胶；将干燥凝胶用正硅酸乙酯稀释液超声浸渍后，取出，真空冷冻干燥，得改性干凝胶；将改性干凝胶于惰性气体保护状态下，加热焙烧，冷却，即得高比表面积大中孔拟薄水铝石。本发明技术方案制备的高比表面积大中孔剂具有高比表面积大中孔的特点。

技术领域

本发明公开了一种高比表面积大中孔拟薄水铝石的制备方法，属于催化剂载体技术领域。

背景技术

拟薄水铝石也称凝胶状薄水铝石、假准拟一水软铝石、一水软铝石胶体或类勃姆石,是一类组成不确定、结晶不完整的由无序到有序、弱晶态到晶态的演化系列,典型结构为很薄的皱折片层。无毒、无味、无臭、白色胶体状（湿品）或粉末（干品），晶相纯度高、胶溶性能好，粘结性强，具有比表面高、孔容大等特点，分散性和胶溶性好以及触变凝胶等优良特性,主要用作制备γ-Al₂O₃、α-Al₂O₃的原料和难以成型催化剂或催化剂载体的粘结剂。可作半合成稀土Y型分子筛裂化催化剂的粘结剂，硅酸铝耐火纤维的粘结剂，酒精脱水制乙烯催化剂和还氧乙烷催化剂等，还可作生产催化剂载体、活性氧化铝及其他铝盐的原料。

其于400～700℃间焙烧的产品γ-Al₂O₃被广泛用作催化剂载体、催化剂和吸附剂等；于1100～1200℃间煅烧可得纳米级α-Al₂O₃，广泛用作涂料添加剂、高档陶瓷、石油化工的高效催化剂、亚微米/纳米级研磨材料和抛光材料、化妆品填料和无机膜材料等，是一类具有广阔发展前途的新型材料。

此外还是合成磷铝分子筛及杂原子磷铝分子筛的首选铝源。对于合成磷铝分子筛及杂原子磷铝系列分子筛来说，最好在加入磷源和铝源的同时伴随着氧源的加入。而一般铝盐的铝原子上没有连接有氧原子，若用它做铝源，则很难或得足够的氧源，所以一般情况下不用铝盐。考虑到反应混合物均匀分散的要求，加入的铝源最好能溶于弱酸或中等强度的酸溶液中，而三氧化二铝或氢氧化铝只溶于强酸或强碱溶液中，不利于反应混合物的分散，不太合适做铝源。而拟薄水铝石可以满足氧源和反应混合均匀分散的要求，是实验首选的铝源。

而传统的拟薄水铝石在制备过程中，前驱体及产品容易发生团聚，且孔隙结构容易发生塌陷，导致产品比表面积不高的缺陷，无法进一步提高，给实际应用带来一定的困难，因此这也是目前在拟薄水铝石方面急需解决的问题。

发明内容

本发明主要解决的技术问题是：针对传统拟薄水铝石在制备过程中，前驱体及产品容易发生团聚，且孔隙结构容易发生塌陷，导致产品比表面积不高的缺陷，无法进一步提高的缺点，提供了一种高比表面积大中孔拟薄水铝石的制备方法。

为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：

一种高比表面积大中孔拟薄水铝石的制备方法，具体制备步骤为：

（1）将硝酸铝溶液和明胶溶液按质量比为1：1～1：3混合后，加入硝酸铝溶液质量3～5%的硼砂，再调节pH至明胶等电点，超声分散，得分散液；

（2）向分散液中加入尿素，调节pH至8.6～9.0，再加入分散液质量0.3～0.5%的脲酶和分散液质量8～10%的无水乙醇，恒温搅拌反应4～6h后，减压浓缩，冷却，得湿凝胶；

（3）将湿凝胶真空冷冻干燥至含水率为8～10%，得干燥凝胶；

（4）将干燥凝胶用正硅酸乙酯稀释液超声浸渍后，取出，真空冷冻干燥，得改性干凝胶；