[发明专利]一种单离子聚合物电解质隔膜的制备方法

权利要求书

1.一种单离子聚合物电解质隔膜的制备方法，其特征是，包括以下步骤：

(1)制备1,2-二(2-氨基乙氧基)乙烷(BAEE)的单离子聚合物；

(2)取适量上述单离子聚合物于氢氧化锂的甲醇溶液中，加热搅拌得到锂化的单离子聚合物；

(3)取适量锂化单离子聚合物于脱气的聚乙烯醇(PVA)溶液中，加热搅拌后静置脱气成膜；

(4)成膜后将膜连同玻璃板一同放入到无水乙醇中，待其自然脱落后取出，除去表面的乙醇，干燥得到单离子聚合物电解质隔膜；

所述步骤(1)中，1,2-二(2-氨基乙氧基)乙烷(BAEE)的单离子聚合物的制备包括以下步骤：

(1-1)制备前驱体4,4′-二羧基双苯磺酰亚胺(CBSI)：取适量的对甲基苯磺酰胺及氢氧化锂溶于水中加热，搅拌完成后向其中分次加入对甲基苯磺酰氯，反应完成后降温调节pH值，静置过滤的滤液中加入浓盐酸生成沉淀，过滤取滤饼重结晶后在低温下静置，过滤干燥得到粗产物；将粗产物与氢氧化钾、高锰酸钾反应，反应完成后冷却过滤，取滤液加入浓盐酸搅拌后静置过滤洗涤，滤饼干燥后得到前驱体CBSI；

(1-2)合成单离子聚合物：取适量上述制备的前驱体CBSI、无水氯化锂于容器中，抽真空通入惰性气体后加入氮甲基吡咯烷酮(NMP)，升温溶解后依次加入1,2-二(2-氨基乙氧基)乙烷、亚磷酸三苯脂(TPP)、吡啶(Py)反应，反应完成后加入无水甲醇析出固体；用甲醇过滤洗涤得到滤饼干燥后得到单离子聚合物。

2.根据权利要求1所述的一种单离子聚合物电解质隔膜的制备方法，其特征是，所述步骤(1-1)中，对甲基苯磺酰胺及氢氧化锂溶于90℃～95℃水中加热，搅拌至溶液澄清透明；加入对甲基苯磺酰氯反应12～24h，降温至40℃～50℃后采用稀盐酸调节pH值为中性；滤饼重结晶后在1℃～5℃静置，粗产物与氢氧化钾溶于水中后分次加入高锰酸钾在90℃～95℃反应12h～24h，反应完成后冷却过滤，滤液加入浓盐酸40℃～45℃搅拌6h～8h过滤，滤饼在真空干燥箱中95℃～105℃干燥24h。

3.根据权利要求1所述的一种单离子聚合物电解质隔膜的制备方法，其特征是，所述步骤(1-2)中，加入氮甲基吡咯烷酮升温至90℃～95℃溶解，加入1,2-二(2-氨基乙氧基)乙烷、亚磷酸三苯脂(TPP)、吡啶(Py)反应12h～14h至反应液为透明状；滤饼在真空干燥箱中95℃～105℃下干燥24h得到单离子聚合物。

4.根据权利要求1所述的一种单离子聚合物电解质隔膜的制备方法，其特征是，所述步骤(2)中，加热温度为35℃～45℃，搅拌时间为22h～25h；锂化的单离子聚合物经过滤干燥后加入无水甲醇中搅拌22h～25h，过滤取滤饼在95℃～105℃干燥22h～25h，得到锂化的单离子聚合物。

5.根据权利要求1所述的一种单离子聚合物电解质隔膜的制备方法，其特征是，所述步骤(3)中，加热温度为75℃～85℃，搅拌时间为6h～8h，静置脱气温度为55℃～65℃。

6.根据权利要求1所述的一种单离子聚合物电解质隔膜的制备方法，其特征是，所述步骤(4)中，干燥温度为95℃～105℃，时间为22h～25h。

7.如权利要求1-6任一项所述的制备方法制备的一种单离子聚合物电解质隔膜，其特征是，所述单离子聚合物电解质隔膜，其表面为簇状结构，簇状结构之间的间隙为4μm～6μm；所述单离子聚合物电解质隔膜，孔隙率为85％～90％，吸液率为85％～90％。

8.根据权利要求7所述的一种单离子聚合物电解质隔膜，其特征是，所述单离子聚合物电解质隔膜的拉伸强度为8.35Mpa～8.45Mpa，热分解温度为240℃～250℃。