[发明专利]一种有机硅产品中铁离子含量的测量方法

说明书

本发明涉及一种有机硅产品中铁离子含量的测量方法，对比铁标准曲线，将有机硅样品预处理后，加入邻二氮菲溶液，根据分光光度计吸光系数推算样品中铁离子浓度。本发明利用超声波清洗原理，使样品与去离子水、酸性物质、氧化剂能够充分混合反应但不造成溶液乳化；在酸性环境下，采用双氧水做氧化剂，不影响有机硅主要产品的结构，但可以将有机硅产品中杂质有效氧化并形成离子溶于水中，确保检测结果准确；本发明方法简便，不需要长时间有机物质消解过程，且检测精度较高，避免采用昂贵的ICP检测。

技术领域

本发明属于有机硅生产技术领域，尤其涉及一种有机硅产品中总铁含量的测量方法。

背景技术

有机硅产品是一类兼备了无机材料与有机的性能，具有表面张力低、黏温系数小等基本性质，并具有耐高低温、电气绝缘、耐氧化稳定性等优异特性，广泛应用于航空航天、电子电气、建筑等行业。有机硅产品种类繁多，据不完全统计已达一万种以上，其中90％以上产品是以甲基氯硅烷水解物为原料合成的。在工业化生产过程中，由于设备腐蚀及原辅料质量等原因，造成甲基氯硅烷水解物中杂质含量较高，对产品质量造成极大的影响，尤其是铁类杂质，直接影响产品表观颜色，进而影响其应用范围。

目前，国内外尚无甲基氯硅烷水解物中铁类物质检测的国家标准或行业标准，且由于甲基氯硅烷水解物中具有总铁含量低(一般低于2ppm)、有机物含量高、理化性质稳定、生化降解难等特征，普通的检测方法根本无法准确检测。

鉴于以上所述，本发明提供了一种快速有效的检测甲基氯硅烷水解物中总铁含量的方法。

发明内容

本发明的目的在于提供一种甲基氯硅烷水解物中总铁含量的测量方法。

本发明通过下述方法达到以上目的。

一种甲基氯硅烷水解物中总铁含量的测量方法，包括以下步骤：

(1)样品前处理：将检测样品与水、酸、过氧化氢置于高压反应釜中，超声震荡(超声震荡处理温度为40～90℃，时间30～90min)后泄压，静置分层，下层液体进行检测；

所检测有机硅产品为硅氧烷相关的液态产品，包括但不限于水解物、羟基硅油、DMC中的一种或者多种的混合物。

所述的样品、去离子水、酸、双氧水的体积比为1：0.5～10：0.01-0.1：0.1-1。

进一步优选为样品、去离子水、酸、双氧水的体积比为1：0.7：0.02：0.28。

所述的酸包括但不限于为硝酸，盐酸。

(2)铁标准曲线的测定：取Fe²⁺标准溶液于比色管中，加入盐酸羟胺溶液、邻二氮菲溶液及醋酸-醋酸钠缓冲溶液，加水稀释至刻度，放置8-15min后于510nm处测其吸光度，以试剂空白作参比；

具体为分别取0.001mg/ml的Fe²⁺标准溶液0、5、10、15、20、25ml于6只50ml比色管中，分别依次加入1ml质量分数为10％盐酸羟胺溶液、2ml质量分数0.15％邻二氮菲溶液及5ml醋酸-醋酸钠缓冲溶液，加水稀释至刻度，摇匀放置10min后，在分光光度计上，用1cm的比色皿，以试剂空白作参比，在510nm测量各溶液的吸光度，以含铁量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。

(3)样品的测定：取步骤(1)的样品于比色管中，再加入盐酸羟胺溶液、邻二氮菲溶液及醋酸-醋酸钠缓冲溶液，加水稀释至刻度，充分摇匀，放置8-15min在510nm测量吸光度，有机硅产品铁离子含量按下式计算得到：X＝nm/V；式中：X为有机硅产品铁离子含量，毫克/升；m为从标准曲线查得的所测出吸光度对应的铁离子的质量，毫克；V为水样体积，毫升；n为稀释倍数。